鑒別
(1)取本品細粉適量,加流動相制成每1ml中約含托瑞米芬10μg的溶液,濾過,取濾液作為供試品溶液;另取枸櫞酸托瑞米芬對照品,加流動相制成每1ml中含托瑞米芬10g的溶液,作為對照品溶液。取上述兩種溶液,照有關物質項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在237nm的波長處有最大吸收,在22lnm的波長處有最小吸收。(3)取本品細粉適量(約相當于枸櫞酸10mg),加水2ml,振搖,濾過,濾液應顯枸櫞酸鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品的細粉適量,加流動相制成每1ml中約含枸櫞酸托瑞米芬1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含枸櫞酸托瑞米芬104g的溶液色譜條件、系統適用性要求與測定法見枸櫞酸托瑞米芬有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)E異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于枸櫞酸托瑞米芬25mg),置10ml量瓶中,加流動相適量,超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見枸櫞酸托瑞米芬E-異構體項下限度供試品溶液色譜圖中E-異構體的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以0.02mol/L鹽酸溶液1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液5ml置25ml量瓶中,用0.02mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取枸櫞酸托瑞米芬對照品,精密稱定,加少量甲醇溶解后,用0.02mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每lm中約含托瑞米芬8μg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在234nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
