鑒別
(1)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在359nm的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集620圖)一致
檢查
酸度取本品1.0g,加水100ml,置水浴中加熱5分鐘,放冷,濾過,取濾液50ml,加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.5ml,應顯紅色。氯化物取本品1.0g,加水100ml,加熱至70℃,5分鐘后,放冷,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.028%)。硫酸鹽取氯化物檢查項下的濾液50ml,依法檢査(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定氨溶液取濃氨溶液8ml,用水稀釋至1000ml。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加氨溶液溶解并定量稀釋制成每1m中含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用氨溶液定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH4.8)(取磷酸二氫鈉1.0g與醋酸鈉2.5g,加水900ml使溶解,并用冰醋酸調節pH值至4.8,用水稀釋至l000ml)為流動相A,以甲醇-磷酸鹽緩沖液(pH4.8)(80:20)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為320nm;進樣體積20μl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)7740系統適用性要求柳氮磺吡啶峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除磺胺吡啶峰與水楊酸峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰略不計。水楊酸與磺胺吡啶照高效液相色譜法(通則0512)測定。氨溶液、供試品溶液見有關物質項下對照品溶液取水楊酸對照品與磺胺吡啶對照品各適量,精密稱定,加氨溶液溶解并定量稀釋制成每1m中各含5gg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH4.8)(取磷酸二氫鈉1.0g與醋酸鈉2.5g,加水900ml使溶解,并用冰醋酸調節pH值至4.8,用水稀釋至l000ml)-甲醇(76:24)為流動相A,以甲醇-磷酸鹽緩沖液(pH4.8)(80:20)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為300nm;進樣體積20l時間(分鐘流動相A(%)流動相B(%)10100100100100系統適用性要求水楊酸峰與磺胺吡啶峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入 液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸和磺胺吡啶保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,均不得過0.5%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831熾灼殘渣不得過0.2%(通則0841)重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。