鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品顯鈉鹽與氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
pH值應為2.9~3.7(通則0631)。顏色取本品,依法檢查(通則0901第一法),與黃色或黃綠色2號標準比色液比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量(約相當于咪達唑侖5mg),置10m1量瓶中,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液1ml避光放置1小時,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取咪達唑侖對照品與雜質Ⅰ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含10μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取同體積的0.1mol/L磷酸溶液與0.03mol/L三乙胺溶液混合,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節混合液的pH值至3.5)-甲醇(35:65)為流動相;檢測波長為220nm;柱溫為40℃;進樣體積101系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,咪達唑侖峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于3.0測定法取供試品溶液與對照溶液避光放置3小時,精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg咪達唑侖中內毒素含量應小于8.3EU無菌取本品,經薄膜過濾法處理,以金黃色葡萄球菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定。其他應符合注射液項下有關的各項規定(通則0102)。