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  • 發布時間:2023-07-10 13:38 原文鏈接: 氟哌利多的檢查方法

    有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制,使用棕色量瓶溶劑1%乳酸溶液供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1mI中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取氟哌利多與多潘立酮對照品各5mg,置100ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(BDS或效能相當柱適用);以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為275mm;進樣體積20μl。間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)101000系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氟哌利多峰與多潘立酮峰的分離度應大于3.5。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在70℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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