鑒別
(1)取三氧化鉻的飽和硫酸溶液約1ml,置小試管中,轉動試管,溶液應能均勻涂于管壁;加本品約2mg,微溫,轉動試管,溶液應不能再均勻涂于管壁,而類似油垢存在于管壁。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集281圖)一致。(3)取本品約20mg,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,用氫氧化鈉試液5ml為吸收液,吸收完全后,加稀硝酸使成酸性后,緩緩煮沸2分鐘,溶液應顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸性溶液的澄清度取本品50mg,加乳酸溶液(0.5-100)10ml,加熱溶解后,溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品50mg,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇05mol/L磷酸二氫鉀溶液(50:50)(用磷酸調節pH值至4.0)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積151系統適用性要求氟哌啶醇峰的保留時間約為13分鐘,氟哌啶醇峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。