鑒別
(1)取本品約2mg,加水0.05ml和硫酸-甲醛試液(取甲醛溶液2ml,加硫酸100ml,混勻)2ml,混勻,溶液顯黃綠色,在水浴中加熱1分鐘,溶液變黃色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)(4)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
結晶性取本品少許,依法檢查(通則0981),應符合規定。酸度取本品,加水制成每1ml中約含氟氯西林0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。溶液的澄清度取本品5份,各0.60g,分別加水5ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃吸光度取本品,加水制成每1ml中約含氟氯西林0.1g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在430m的波長處測定,吸光度不得大于0.04。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含氟氯西林1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取氟氯西林對照品與氯唑西林對照品各約5mg,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含氟氯西林0.5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈2.7g/L磷酸二氫鉀溶液(用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至5.0)(25:75)為流動相,檢測波長為225nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氟氯西林峰與氯唑西林峰之間的分離度應大于2.5;靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計殘留溶劑丙酮、乙酸乙酯、乙醇與甲醇照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.3g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水3ml使溶解,密封。對照品溶液取丙酮、乙酸乙酯、乙醇和甲醇適量,精密稱定,分別用水定量稀釋制成每1m中含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、乙醇0.5mg與甲醇0.3mg的混合溶液,精密量取3ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,維持6分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,按甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯順序出峰,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,丙酮、乙酸乙酯、乙醇與甲醇的殘留量均應符合規定。N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約0.3g,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30mg溶液,搖勻。對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺對照品適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含26g的溶液色譜條件以5%苯基95%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,柱溫度為100℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1l。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,N,N-二甲基甲酰胺的殘留量應符合規定。2-乙基己酸取本品,依法測定(通則0873),不得過0.8%。水分取本品約0.3g,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為3.0%~4.5%。重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。可見異物取本品5份,各1.0g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1ml中約含50mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1.0g樣品中,含10m及10pm以上微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢測(通則1143),每1mg氟氯西林中含內毒素的量應小于0.35EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜的溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)