鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品50mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化溶液10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,100ml量瓶中,用0.01mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在273nm與323nm波長處有最大吸收,273nm波長處的吸光度與323nm波長處的吸光度比值為5.4~5.7。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集285圖)一致。
檢查
酸堿度取本品0.50g,加水25ml,振搖2分鐘,濾過,取續濾液10m,加0.01mol/L氫氧化鈉溶液0.2ml與甲基紅指示液0.15ml,溶液應顯黃色。再加0.01mol/L鹽酸溶液0.4ml,溶液應呈紅色。氯化物取本品1.0g,加水20ml,振搖,濾過,分取濾液10ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約15mg,加有機相[甲醇乙腈(1:1)2.5ml溶解后,用水相[0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至3.2)]稀釋至10ml,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用混合溶劑[有機相-水相(1:3)定量稀釋制成每1ml中含7.5g的溶液系統適用性溶液取氫氯噻嗪與氯噻嗪對照品各約mg,置同一100ml量瓶中,加有機相25ml溶解,用水相稀釋至刻度,搖勻,量取適量,加混合溶劑稀釋制成每1m中各約含7.5g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水相甲醇-四氫呋喃(94:6:1)為流動相A,以水相甲醇-四氫呋喃(50:50:5)為流動相B;流速為每分鐘1.0ml,按下表進行梯度洗脫;檢測波長為224nm;進樣體積10kl時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)22.5100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氫氯噻嗪峰與氯噻嗪峰的分離度應大于2.5。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍(0.05%)的峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。內標溶液取異丙醇適量,用水定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液。供試品溶液取本品約0.25g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺2ml,振搖使溶解,精密加內標溶液1ml,用水稀釋至10ml,密封,搖勻。對照品溶液分別取甲醇與乙醇,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml含甲醇、乙醇分別約為0.15mg與0.25mg的溶液,精密量取5ml,置20ml頂空瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺2ml,精密加內標溶液1ml,用水稀釋至10ml,密封。色譜條件以6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,維持8分鐘后,以每分鐘45℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,甲醇峰與乙醇峰的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積比值計算,甲醇與乙醇的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加氫氧化鈉試液7ml溶解后,用水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之十五