旋光度取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m中約含25mg的溶液,依法測定(通則0621),旋光度應為0.20°至+0.20°。酸度取本品0.20g,加水10ml,振搖使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5。氟取本品約10mg,精密稱定,照氟檢查法(通則0805)測定,含氟量應為4.2%~5.2%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.25mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5g的溶液。系統適用性溶液取氫溴酸西酞普蘭對照品約5mg,加高碘酸鉀0.1g與冰醋酸2ml,置水浴中加熱回流30分鐘,取出,放冷,加水5m1,加熱煮沸使溶液顏色消褪,放冷,加20%氫氧化鉀溶液3ml,搖勻,取上清液約5ml,加流動相稀釋至25ml,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1%醋酸鹽緩沖液(取醋酸鈉1g,加水800ml使溶解,加三乙胺6ml,搖勻,用冰醋酸調節pH值至4.6,加水至1000ml)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為239mm;柱溫為45℃;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,西酞普蘭峰與降解產物峰(相對保留時間約為0.9)的分離度應大于1.8。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法測定供試品溶液取本品約0.3g,精密稱定,置10ml頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜3ml,振搖使溶解,密封。對照品溶液取甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲苯與苯各適量,精密稱定,加二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別含甲醇300μg、乙醇500μg、丙酮5004g、異丙醇500g、二氯甲烷60μg、正己烷29g、乙酸乙酯500g、四氫呋喃72μg、甲苯89g與苯0.2g的混合溶液,精密量取3ml,置10ml頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB624或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;起始溫度為45℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至120℃,維持3分鐘,再以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為25分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各色譜峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、正已烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲苯與苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十