鑒別
(1)取本品5片,研細,加三氯甲烷10ml充分攪拌后,濾過,取濾液2ml,加堿性三硝基苯酚溶液(取0.6%三硝基苯酚乙醇溶液、7%氫氧化鈉溶液與稀乙醇,臨用前等量混合)2ml,放置30分鐘后,溶液呈棕黃色2)取本品細粉適量(約相當于左炔諾孕酮15mg),分次加三氯甲烷約200ml,充分攪拌后,用G4垂熔漏斗減壓抽濾,用三氯甲烷洗滌濾渣與濾器,合并濾液,置水浴上蒸干,放冷,精密加三氯甲烷2ml,用ldm的微量旋光管依法測定(通則0621),應為左旋,并不得低于0.18°。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品5片,研細,加三氯甲烷10m,充分攪拌后,濾過,濾液蒸干,精密加三氯甲烷1ml使左炔諾孕酮與炔雌醇溶解。對照品溶液取左炔諾孕酮對照品與炔雌醇對照品適量,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含左炔諾孕酮0.75mg與炔雌醇0.15mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇(9:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各30l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以硫酸-無水乙醇(1:1)混合液,在105℃加熱使顯色。結果判定供試品溶液所顯兩個主斑點的位置和顏色應與對照品溶液相應的主斑點相同(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩主峰的保留時間應與對照品溶液相應兩主峰的保留時間一致。以上(3)、(4)兩項可選做一項。
檢查
含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.0005%聚山梨酯80溶液500ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經60分鐘時取樣供試品溶液取溶出液濾過,棄去初濾液20ml,取續濾液。對照品溶液取左炔諾孕酮對照品適量,精密稱定,加乙醇適量,超聲使溶解,放冷,并定量稀釋制成每1ml中約含0.75mg的溶液,作為對照品貯備液(1);取炔雌醇對照品,精密稱定,加乙醇適量,超聲使溶解,放冷,并定量稀釋制成每lml中約含0.15mg的溶液,作為對照品貯備液(2)。精密量取對照品貯備液(1)、對照品貯備液(2)各2ml,置100ml量瓶中,用乙腈-溶出介質(1:1)稀釋至刻度,搖勻。精密量取2ml,置100ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻色譜條件見含量測定項下。左炔諾孕酮的檢測波長為247nm;炔雌醇用熒光檢測器測定,激發波長為285nm,發射波長為310nm;進樣體積100l。系統適用性要求理論板數按左炔諾孕酮峰計算不低于5000。測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量限度均為標示量的60%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)