鑒別
(1)在含量測定鹽酸地芬諾酯項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保時間一致(2)在含量測定硫酸阿托品項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑乙腈-水(1:1)供試品溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸地芬諾酯10mg),置10ml量瓶中,加溶劑適量,超聲15分鐘使溶解,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸地芬諾酯約10mg,置10ml量瓶中,加乙腈1ml使溶解,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液1ml,置60℃水浴中加熱1小時,放冷,加0.1mol/L鹽酸溶液1m中和后,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(用磷酸調節pH值至2.3)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘2ml;檢測波長為210nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)46系統適用性要求鹽酸地芬諾酯雜質I(相對地芬諾酯的保留時間約為0.8)峰與地芬諾酯峰之間的分離度應大于50靈敏度溶液色譜圖中,地芬諾酯峰峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,扣除硫酸阿托品峰及其之前的輔料峰,并扣除相對保留時間約2.0之后的輔料峰后,鹽酸地芬諾酯雜質Ⅰ的峰面積不得大于對照溶主峰面積的0.3倍(0.3%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。含量均勻度鹽酸地芬諾酯取本品1片,置乳缽中,研細,加含量測定鹽酸地芬諾酯項下的流動相適量,硏磨,用流動相分次轉移至50ml量瓶中,振搖使鹽酸地芬諾酯溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,照含量測定鹽酸地芬諾酯項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)硫酸阿托品取本品1片,置乳缽中,研細,加含量測定硫酸阿托品項下的流動相適量,研磨,用流動相分次轉移至25ml量瓶中,振搖使硫酸阿托品溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。除進樣體積為501外,照含量測定硫酸阿托品項下的方法測定;另取硫酸阿托品對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每lml中約含1g的溶液,同法測定,按外標法以峰面積計算,結果乘以1.027,限度為±20%,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.2mol/L冰醋酸溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸地芬諾酯對照品約25mg,精密稱定,置100ml1量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100m1量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見含量測定鹽酸地芬諾酯項下,進樣體積50p1。系統適用性要求見含量測定鹽酸地芬諾酯項下。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照含量測定鹽酸 地芬諾酯項下的方法測定,計算每片中鹽酸地芬諾酯的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。