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  • 發布時間:2023-07-11 13:25 原文鏈接: 復方利血平片的鑒別方法

    (1)在利血平、氫氯噻嗪與鹽酸異丙嗪含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中三主峰的保留時間應與對照品溶液中相應三主峰的保留時間一致。(2)在硫酸雙肼屈嗪、維生素B:與維生素B3含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液中三主峰的保留時間應與對照品溶液中相應三主峰的保留時間一致。(3)取本品10片,除去糖衣,研細,置蒸發皿中,加熱熾灼除去可能含有的銨鹽,放冷,轉移到具塞錐形瓶中,加水10m1溶解,過濾,濾液轉移到燒杯中,再加入0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸,即生成白色沉淀。(4)取本品10片,除去糖衣,研細,置燒杯中,加水20ml使溶解,過濾,取濾液5m1置具塞試管中,加氫氧化鈉試液2.5ml,加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置分層,置紫外光燈下檢視,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成酸性,藍色熒光消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出。(5)取鑒別(4)項下濾液5ml,加水5ml,搖勻,分別置甲、乙兩個試管中,各加20%醋酸鈉溶液2ml,甲管中加水5ml,乙管中加4%硼酸溶液1ml,混勻,各迅速加氯亞胺基-2,6-二氯醌試液1ml,甲管中顯藍綠色,幾分鐘后即消失,并轉為紅棕色,乙管不顯藍色。(6)取硫酸雙肼屈嗪、維生素B1與維生素B含量測定項下的供試品溶液作為供試品溶液;取泛酸鈣對照品適量,加0.1%磷酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含10g的溶液,作為對照品溶液,照硫酸雙肼屈嗪、維生素B1與維生素B含量測定項下的色譜條件,分別取供試品溶液和對照品溶液各20μl,注人液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液中泛酸鈣峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

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