鑒別
(1)取本品0.5ml,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液ml,再加硫酸銅試液數滴,即發生草綠色沉淀。(2)取本品0.5ml,加氨試液1ml、水5ml與三氯甲烷oml,振搖提取,取三氯甲烷層2ml,加硝酸溶液(1→2)適量,輕輕振搖,上層液顯紅色,后變為黃棕色(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液兩主峰的保留時間應分別與對照品溶液相應兩主峰的保留時間致(4)本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(通則0301)。
檢查
pH值應為9.0~10.5(通則0631)磺胺與對氨基苯磺酸照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑1%氨水的無水乙醇甲醇混合溶液(95:5)。供試品溶液精密量取本品1ml(相當于磺胺甲嘿唑0.2g),置20ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液(1)取磺胺甲嗯唑對照品適量,精密稱定加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液對照品溶液(2)取磺胺對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中含0.05mg的溶液。對照品溶液(3)取對氨基苯磺酸對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.03mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以無水乙醇甲醇正庚烷-三氯甲烷-冰醋酸(28.5:1.5:30:30:10)為展開劑測定法吸取上述四種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開后,晾干,先置紫外光燈(254mm)下檢視,再噴以對二甲氨基苯甲醛溶液(0.1%對二甲氨基苯甲醛的乙醇溶液100ml,加入鹽酸1m制成)顯色后,立即檢視。限度供試品溶液如顯與磺胺對照品和對氨基苯磺酸對照品相應的雜質斑點,其顏色與對照品溶液(2)、對照品溶液(3)的主斑點比較,均不得更深甲氧芐啶降解產物照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑三氯甲烷甲醇(1:1)。供試品溶液精密量取本品1m(相當于甲氧芐啶0mg),置50ml離心管中,加0.06mol/L鹽酸溶液15ml,搖勻,加三氯甲烷15ml,振搖30秒鐘,高速離心3分鐘。轉移水層置125ml分液漏斗中,三氯甲烷層再用0.06mol/L鹽酸溶液15m1提取,合并水層。加入10%氫氧化鈉溶液2m,分別用三氯甲烷20ml提取3次,合并三氯甲烷層,氮氣吹干,殘渣中精密加入溶劑1ml使溶解。對照品溶液(1)取甲氧芐啶對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含40mg的溶液對照品溶液(2)取甲氧芐啶對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2薄層板,以三氯甲烷甲醇濃氨溶液(97:7.5:1)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開后,晾干,先置紫外光燈(254nm)下檢視,再噴以10%三氯化鐵5%鐵氰化鉀混合溶液(1:1)(臨用前混合)顯色后,立即檢視。系統適用性要求甲氧芐啶主斑點的比移值約為0.5。限度供試品溶液如在比移值為0.6~0.7內顯雜質斑點,其顏色與對照品溶液(2)的甲氧芐啶主斑點比較,不得更深(0.5%)。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg磺胺甲嗯唑中含內毒素的量應小于0.10EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
