性狀
本品內容物為白色結晶性粉末
鑒別
(1)取本品內容物約20mg,加水2ml溶解,加硫酸銅試液2~3滴,搖勻,再加氫氧化鈉試液2~3滴,顯深藍色。(2)取本品內容物適量(約相當于鹽酸乙胺丁醇0.05g),加甲醇5ml,超聲使鹽酸乙胺丁醇溶解,濾過,濾液揮干,殘留物的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集311圖)一致。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
檢查
(+)2-氨基丁醇(雜質Ⅰ)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品內容物適量,精密稱定,加甲醇使鹽酸乙胺丁醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸乙胺丁醇50mg的溶液,濾過,取續濾液對照品溶液、系統適用性溶液與系統適用性要求見鹽酸乙胺丁醇(+)2-氨基丁醇(雜質I)項下。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯冰醋酸-鹽酸水(11:7:1:1)為展開劑。測定法吸取上述三種溶液各2,分別點于同一薄層板上,展開約10cm,取出,晾干,在105℃干燥30分鐘,放冷,噴以茚三酮試液,再在105℃加熱30分鐘。限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(1.0%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512測定。臨用新制供試品溶液取本品內容物適量(約相當于鹽酸乙胺丁崞0.2g),置20ml量瓶中,加水超聲使鹽酸乙胺丁醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液2ml,置20ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,精密量取4ml,精密加人三乙胺lml與(R)-(+)a-甲基芐基異氰酸酯15μl,混勻,于70℃水浴加熱20分鐘,放冷。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸乙胺丁醇有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中,在相對乙胺丁醇衍生物保時間為0.75~1.5之間如有與鹽酸乙胺丁醇雜質衍生物保留間一致的色譜峰,其面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍-1.0%),其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積豹2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積Q.1倍的峰忽略不計其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于鹽酸乙胺丁醇0.25g),置100m量瓶中,加水超使鹽酸乙胺丁醇溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密取續濾液5ml,置50m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸乙胺丁醇對照品適量,精密稱定,加溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸「醋酸銅溶液(取醋酸銨50g與醋酸銅0.2g,加水溶解并稀至1000ml,用冰醋酸調節pH值至5.0)-甲醇(88:12)為流動相;檢測波長為270nm;柱溫為40℃;進樣體積10kl。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙胺丁醇峰拖尾因子應小于1.6。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同鹽酸乙胺丁醇。
規格
0.25g
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存