性狀
本品為白色結晶性粉末;幾乎無臭本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚中幾乎不溶
鑒別
(1)取本品2%溶液4ml,加碘試液1ml,即產生棕色沉淀,漸變為紫色沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含8g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在309nm的波長處有最大吸收。3)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.30g,加水30m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0溶液的澄清度取本品0.30g,加水30ml溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.16mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-乙二胺(50:25:0.2)為流動相;檢測波長為243nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按二甲弗林峰計算不低于1500。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml,搖勻對照品溶液取無水乙醇適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中。色譜條件用聚乙二醇為固定液的毛細管色譜柱;柱溫為40℃,維持8分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇的殘留量應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取本品0.5g,加水適量使溶解,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,用水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821第法),含重金屬不得過百萬分之二十
