鑒別
(1)取本品約1mg,加甲醛硫酸試液1滴,即顯紫堇色。(2)取本品約1mg,加稀鐵氰化鉀試液1滴,即顯藍綠色。(3)取本品約1mg,置試管中,加枸櫞酸醋酐試液2滴,置水浴中加熱,顯紫紅色(4)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在286nm的波長處有最大吸收,在258nm的波長處有最小吸收。(5)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1179圖)一致。(6)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
溶液的澄清度取本品10mg,加水10ml溶解后,溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1中含0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調節pH值為3.0士0.1)-甲醇(60:40)為流動相;柱溫為30℃;檢測波長為215nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按二氫埃托啡峰計不低于2000,二氫埃托啡峰與相鄰峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液,精密量取4ml置頂空瓶中,密封。對照品溶液取苯、甲醇、乙醇與乙醚各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含苯0.14g、甲醇0.15mg、乙醇0.25mg與乙醚0.25mg的溶液,精密量取4ml置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為100℃,維持1分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至120°℃,維持5分鐘再以每分鐘5℃的速率升溫至180℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;分流模式為不分流。頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,苯、甲醇、乙醇與乙醚的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,室溫減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
