性狀
本品為白色結晶性粉末;無臭本品在乙醇中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中極微溶解。比旋度取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度應為95°至一101°。
鑒別
(1)取本品約2mg,加水5ml溶解后,加溴試液數滴,即生成黃色沉淀。(2)取本品適量,加水制成每1ml含0.16mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在286nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集633圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品8.0mg,加水25m溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.0。溶液的澄清度取本品約8.0mg,加水25ml溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇1%醋酸銨(85:15)為流動相;檢測波長為288nm;柱溫為40℃;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按丁丙諾啡峰計算不低于4000,丁丙諾啡峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥4小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。
