鑒別
(1)取本品約0.1g,加5%醋酸鈉溶液1oml溶解后,加25%硫氰酸銨溶液1ml,即析出白色結晶;濾過,結晶用水洗滌,在80℃干燥,依法測定(通則0612第一法),熔點約為131℃(2)取本品約4mg,加水2ml溶解后,加硝酸3ml,即顯黃色(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑乙腈-水(2:8)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置20ml量瓶,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液分別取雜質I對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,精密稱定,加乙腈適量使溶解并用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含雜質I0.5g與雜質Ⅱ1g的混合溶液。系統適用性溶液取鹽酸丁卡因約10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用對照品溶液稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置10m量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5m或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸氫鉀1.36g,加磷酸0.5ml,加水溶解并稀釋至1000ml)為流動相A,乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.2ml;柱溫為30℃;檢測波長為300nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為雜質Ⅰ峰、丁卡因峰與雜質Ⅱ峰,各相鄰峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中主成分峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液的色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,雜質Ⅰ不得過0.05%,雜質Ⅱ不得過0.1%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),雜質總量不得過0.2%,小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)80易炭化物取本品0.50g,依法檢查(通則0842),與橙黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。