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  • 發布時間:2023-07-19 13:54 原文鏈接: 鹽酸馬普替林的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。本品在甲醇或三氯甲烷中易溶,在水中微溶,在正庚烷中不溶

    鑒別

    (1)取本品約5mg,加水5ml溶解后,加碘化鉍鉀試液數滴,即生成橙黃色沉淀。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1m中約含0.1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在264nm與271nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集634圖)一致(4)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)。

    檢查

    溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加甲醇20ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。對照溶液(3)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.05mg的溶液。色譜條件釆用硅膠G薄層板(預先用三氯甲烷展開,并在100℃干燥30分鐘),以異丁醇-乙酸乙酯-2mol/L氫氧化銨溶液(6:3:1)為展開劑(層析缸底部放一盛有濃氨溶液4ml的小燒杯,加入展開劑并預先平衡1小時)測定法吸取上述四種溶液各151l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,將薄層板置濃鹽酸蒸氣中熏30分鐘,取出置紫外光燈(254nm)下照射10分鐘后,在紫外光燈(365nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,不得多于2個,其顏色與對照溶液(1)~(3)所顯的主斑點比較,雜質總量不得過1.0%。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。


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