鑒別
(1)取本品約10mg,加枸櫞酸-醋酐試液約0.5ml,搖勻,置沸水浴中加熱數分鐘,即顯血紅色。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在225nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1265圖)一致4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含104g的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(25:75)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按文拉法辛峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加50%N,N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解,密封對照品溶液分別取甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、正已烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、環已烷與甲苯各適量,精密稱定,用50%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋制成每lml中分別含甲醇0.15mg、乙醇0.25mg、乙醚0.25mg、丙酮0.25mg、異丙醇0.25mg、二氯甲烷30g、正已烷14.5μg、乙酸乙酯0.25mg、四氫呋喃36μg、環已烷0.194mg與甲苯44.5gg的混合溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至140℃,然后以每分鐘30℃的速率升溫至220℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、乙醚、丙酮異丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃、環已烷與甲苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。