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  • 發布時間:2023-07-19 15:29 原文鏈接: 鹽酸可樂定的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色結晶性粉末;無臭本品在水或乙醇中溶解,在三氯甲烷中極微溶解,在乙醚中幾乎不溶

    鑒別

    (1)取本品約1mg,加水2m1溶解后,加新制的5%亞硝基鐵氰化鈉溶液1ml、氫氧化鈉試液2ml與碳酸氫鈉1g,振搖后,溶液變為紫色,放置后顏色更深。(2)取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液制成每1ml中約含0.3mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在272nm與279nm的波長處有最大吸收,其吸光度分別約為0.55與0.47(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集327圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)

    檢查

    酸度取本品0.10g,加水10ml,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~5.0。溶液的澄清度取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液應澄清。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以正丁醇-水-冰醋酸[(4:5:1),振搖,靜置分層后,取上層液濾過]為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照溶液各3μl,分別點于同薄層板上,展開,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液后,立即輕輕噴灑5%亞硝酸鈉溶液適量限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。重金屬取本品1.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十


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