鑒別
(1)取本品約0.1g,加水10ml溶解后,加藻紅少許,振搖,即顯淺紅色,加二氯甲烷5ml,振搖,二氯甲烷層顯淺紅色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為2.5~4.5溶液的澄清度與顏色取本品1.75g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在390nm的波長處測定吸光度,不得過0.05。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品2.0g精密稱定,精密加乙腈10ml,振搖10分鐘,濾過,精密量取續濾液2ml,置10ml量瓶中,用辛烷磺酸鈉溶液(取辛烷磺酸鈉2.16g,加水溶解并稀釋至1000ml,用冰醋酸調節pH值至3.0)稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取對氨基酚對照品與對乙酰氨基酚對照品各適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含對氨基酚0.lmg與對乙酰氨基酚0.8mg的混合溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以辛烷磺酸鈉溶液(取辛烷磺酸鈉2.16g,加水溶解并稀釋至l000ml,用冰醋酸調節pH值至3.0)-乙腈(70:30)為流動相;檢測波長為246nm;進樣體積20μl。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為對乙酰氨基酚、對氨基酚,對乙酰氨基酚峰、對氨基酚峰與相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至對氨基酚峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,含對氨基酚不得過0.0025%,含對乙酰氨基酚不得過0.02%,其他單個雜質峰面積乘以相對校正因子1.6后不得大于對照品溶液中對乙酰氨基酚峰面積的3.2倍(0.1%),其他雜質峰面積的和乘以相對校正因子1.6后不得大于對照品溶液中對乙酰氨基酚峰面積的6.4倍(0.2%),小于對照品溶液中對乙酰氨基酚峰面積0.01倍的色譜峰(峰面積乘以相對校正因子1.6)忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5m使溶解,密封。對照品溶液分別取甲醇、乙醇、丙酮與二氯甲烷各適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中分別含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5ng與二氯甲烷60μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管色譜柱;起始溫度為50℃,維持7分鐘,以每分鐘25℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;進樣口溫度為150℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、丙酮與二氯甲烷的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十細菌內毒素取本品,用細菌內毒素檢查用水制成每1ml中含鹽酸丙帕他莫1.65mg的溶液,依法檢查(通則1143),每lng鹽酸丙帕他莫中含內毒素的量應小于0.050EU。(供注射用) 無菌取本品,用滅菌注射用水制成每1ml中含0.2g的溶液,經薄膜過濾法處理,依法檢査(通則1101),應符合規定。供無菌分裝用)