性狀
本品為薄膜衣片,除去包衣后顯白色至淡黃色
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的細粉適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含頭孢他美12.5mg的溶液,靜置,取上清液。對照品溶液取頭孢他美酯對照品適量,加無水乙醇制成每1ml中約含頭孢他美12.5mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以乙酸乙酯-乙醚二氯甲烷-甲酸(5:4:5:4)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各21,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液振搖使鹽酸頭孢他美酯溶解并稀釋制成每1m1中約含頭孢他美10g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在263nm的波長處有最大吸收。(4)取本品細粉適量(約相當于頭孢他美35mg),加甲醇2ml,振搖使鹽酸頭孢他美酯溶解,濾過,濾液加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸銀試液,即生成白色凝乳狀沉淀。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品的細粉適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含頭孢他美1.0mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含頭孢他美10pg的溶液。對照品溶液精密稱取雜質Ⅰ對照品適量,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含頭孢他美0.5g的溶液溶劑、磷酸鹽緩沖液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸頭孢他美酯有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的2.0%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的倍(5.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。水分取本品細粉適量,照水分測定法(通則0832第法1)測定,含水分不得過3.0%溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含頭孢他美10gg的溶液。對照品溶液取頭孢他美酯對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1m中約含頭孢他美10pg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在263nm的波長處分別測定吸光度,計算出每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
