酸度取本品0.20g,加水10m溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含鹽酸司來吉蘭1mg的溶液對照品溶液取鹽酸甲基安非他明對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.01mg的溶液。系統適用性溶液取鹽酸司來吉蘭與鹽酸甲基安非他明各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的混合溶液,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以o.1mol/L磷酸二氫銨溶液(用磷酸調節pH值至3.1)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為205mm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按司來吉蘭峰計算不低于2000,司來吉蘭峰與甲基安非他明峰之間的分離度應大于3.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有鹽酸甲基安非他明峰按外標法以峰面積計算,其含量不得大于1.0%;其他單個雜質峰面積不得大于總峰面積的0.2%,其他各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的1.0%S-異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加異丙醇1ml與正丁胺101,振搖使鹽酸司來吉蘭溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。系統適用性溶液取消旋鹽酸司來吉蘭對照品8mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加入異丙醇1ml與正丁胺10kl,振搖使溶解,用流動相稀釋至刻度。色譜條件用涂有纖維素三(3,5二甲苯基氨基甲酸酯)的硅膠為填充劑(ODH或效能相當的色譜柱);以環己烷異丙醇(99.8:0.2)為流動相;檢測波長為220m;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,司來吉蘭與S異構體兩峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如顯S-異構體的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)殘留溶劑乙醇、乙醚與甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5ml使溶解對照品溶液分別取無水乙醇、無水乙醚與甲苯適量,精密稱定,置同一量瓶中,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每lml中約含乙醇60g、乙醚4.0g與甲苯18μg的溶液,精密量取5ml置頂空瓶中色譜條件以5%苯基-95%甲基硅氧烷基共聚物為固定液與6%氰丙基苯基-94%甲基硅基氧烷基共聚物為固定液串聯的毛細管柱為色譜柱;柱溫起始溫度為50℃,維持17分鐘以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,維持5分鐘,再以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持20分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,理論板數按甲苯峰計算不低于1000,各峰之間的分離度應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液在90℃加熱30分鐘后,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定。三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置10m量瓶中,加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取三氯甲烷適量,精密稱定,加二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含0.3g的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%甲基硅氧烷基共聚物為固定液的毛細管柱為色譜柱(DB624或極性相近);柱溫起始溫度為50℃,維持12分鐘,再以每分鐘40℃的速率升溫至200℃,維持15分鐘;用電子捕獲檢測器檢測;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,理論板數按氯甲烷峰計算不低于1000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,應符合規定。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥3小時,依法檢查(通則0831),減失重量不得過1.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
