鑒別
(1)取本品約10mg,加甲醇3ml使溶解,加硫氰酸鉻銨試液數滴,即生成粉紅色沉淀。(2)取吸收系數項下的溶液適量,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在236nm的波長處有最大吸收,在219nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集334圖)一致(4)取本品約10mg,加甲醇4ml使溶解,溶液顯氯化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇適量使溶解,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50g的溶液,精密量取2ml,置100m量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鹽酸尼卡地平對照品與雜質I對照品各適量,加甲醇適量使溶解,用流動相稀釋制成每1ml中各約含0.5mg與1g的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(72:28)為流動相;檢測波長為236nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,尼卡地平峰與雜質Ⅰ峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.2%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%);雜質總量不得過1.0%干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
