性狀
本品為白色疏松塊狀物或粉末。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品內容物適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含吉西他濱10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在269nm的波長處有最大吸收(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品,加0.9%氯化鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中含吉西他濱40mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為2.7~3.3。溶液的澄清度與顏色取本品5瓶,分別加0.9%氯化鈉溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含吉西他濱20mg的溶液,溶液應澄清無色有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含吉西他濱2mg的溶液對照品溶液取鹽酸吉西他濱對照品與雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中各約含2g的溶液。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸吉西他濱有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I按外標法以峰面積計算,不得過吉西他濱標示量的0.1%,其他雜質按外標法以吉西他濱的峰面積計算,并將結果均乘以0.8783,雜質Ⅱ不得過吉西他濱標示量的0.1%,其他單個雜質不得過吉西他濱標示量的0.2%,雜質總量不得過吉西他濱標示量的0.3%。含量小于吉西他濱標示量的0.02%的雜質峰忽略不計。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過2.5%細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg吉西他濱中含內毒素的量應小于0.050EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品3瓶,分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含吉西他濱0.1mg的溶液對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見鹽酸吉西他濱含量測定項下。測定法見鹽酸吉西他濱含量測定項下。將結果乘以0.8783,計算3瓶的平均值
類別
同鹽酸吉西他濱
規格
按C9H1F2N3O4計(1)0.2g(2)1.0g
貯藏
密閉,在干燥處保存
