性狀
本品為白色或類白色片或薄膜衣片,除去包衣后顯白色或類白色
鑒別
(1)取本品1片,研細,加水5ml,振搖使鹽酸托烷司瓊溶解,濾過,濾液中滴加硅鎢酸試液,立即產生白色無定形沉淀(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品細粉適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含托烷司瓊10μg的溶液,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm與284nm的波長處有最大吸收,在223nm與262nm的波長處有最小吸收(4)取本品細粉適量,加水適量振搖使鹽酸托烷司瓊溶解,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512測定。供試品溶液取本品細粉適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含托烷司瓊1mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置500ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸托烷司瓊有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)。含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則091)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水500m1為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經15分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸托烷司瓊對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸托烷司瓊12g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在284nm的波長處分別測定吸光度,結果乘以0.8864,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,分別置100m1量瓶中,加水適量使鹽酸托烷司瓊溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續濾液5ml,置25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸托烷司瓊對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸托烷司瓊12μg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,并將結果乘以0.8864計算每片的含量,求得10片的平均含量。
類別
同鹽酸托烷司瓊。
規格
5mg(按C17H2N2O2計)
貯藏
遮光,密封,在陰涼處保存。