性狀
本品為膠囊劑,內容物為白色或類白色顆粒或粉末。
鑒別
(1)取本品粉末適量(約相當于托烷司瓊5mg),加水5ml,振搖使鹽酸托烷司瓊溶解,濾過,濾液中滴加硅鎢酸試液,立即產生白色無定形沉淀。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含托烷司瓊10g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在230nm與284nm的波長處有最大吸收,在223nm與262nm的波長處有最小吸收。(4)取本品的內容物適量,加水適量振搖使鹽酸托烷司瓊溶解,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品內容物適量,加流動相溶解并稀釋制成每1nl中含托烷司瓊1mg的溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置500ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸托烷司瓊有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%)含量均勻度以含量測定項下測得的每粒含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以水500ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經15分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸托烷司瓊對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸托烷司瓊12μg的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在284mm的波長處分別測定吸光度,結果乘以0.8864,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品10粒,分別將內容物傾人100ml量瓶中,囊殼用少量水洗凈,洗液并入量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過。精密量取續濾液5ml,置25m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸托烷司瓊對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含鹽酸托烷司瓊12μg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,并將結果乘以0.8864計算每粒的含量,求得10粒的平均含量。
類別
同鹽酸托烷司瓊。
規格
5mg(按C17H2N2O2計)
貯藏
遮光,密封,在陰涼處保存
