性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭。本品在水中極易溶解,在冰醋酸中易溶,在甲醇中溶解在乙醇中略溶,在乙醚中幾乎不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液中極易溶解。
鑒別
(1)取本品約5mg,加水1ml溶解后,加1%的對苯醌乙醇溶液(取1,4-苯醌1g,加冰醋酸5ml使溶解,加乙醇至100ml)lml,加熱煮沸2~3分鐘,放冷,溶液顯紅色。(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在231nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.50g,加水10ml溶解,依法測定(通則0631),pH值應為2.3~3.3。溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水5m1使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品0.2g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10m1量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鹽酸曲美他嗪對照品約20mg,加水2ml使溶解,加濃過氧化氫溶液3ml,搖勻,25~35℃放置1~2小時(控制氧化降解雜質約為2%)靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10ml量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm150mm,5m);流動相A為0.287%的無水庚烷磺酸鈉溶液甲醇(643:357),用10%磷酸溶液調節pH值至3.0,流動相B為甲醇,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為240nm;進樣體積10。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)10016610001000系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,曲美他嗪峰的保留時間約為30分鐘,氧化降解雜質峰的相對保留時間約為0.95,氧化降解雜質峰與曲美他嗪峰及其相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰的信噪比應不小于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計哌嗪照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m1中含10mg的溶液。對照品溶液取六水哌嗪(C4H1oN2·6H2O),加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含22.6gg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙醇濃氨溶液(80:20為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10m1,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在105℃干燥30分鐘,噴以碘化鉑溶液(取0.3%氯鉑酸六水合物溶液與6%碘化鉀溶液等體積混合)。限度供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.1%,以無水哌嗪計)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀擇制成每1m中含0.1g的溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液分別取無水乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷與甲苯適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1m1中各約含5mg、0.06mg、0.006mg與0.089mg的混合溶液,精密量取ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持6分鐘,以分鐘0℃的速率升溫至180℃,維持1分鐘;進樣口溫度為00℃C;檢測器溫度為300℃;頂空瓶平衡溫度為60℃,平衡時國為45分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記 錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品1.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。
