鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于鹽酸曲美他嗪10mg),加水5ml,振搖使鹽酸曲美他嗪溶解,濾過,取濾液1ml,照鹽酸曲美他嗪項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應。(2)取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含鹽酸曲美他嗪20g的溶液,濾過,照紫外可見分光光度法(通則0401測定),在231nm的波長處有最大吸收。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,除去包衣,研細,取細粉適量(約相當于鹽酸曲美他嗪0.1g),加甲醇10ml,振搖使鹽酸曲美他嗪溶解,濾過,取續濾液對照品溶液取鹽酸曲美他嗪對照品適量,加甲醇溶解并制成每1ml中含10mg的溶液色譜條件采用硅膠GF234薄層板,以乙醇濃氨溶液(8:2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致以上(3)、(4)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于鹽酸曲美他嗪0.2g),置5oml量瓶中,加水適量超聲使鹽酸曲美他嗪溶解用水稀釋至刻度,搖勻,離心(轉速為每分鐘5000轉)15分鐘取上清液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸曲美他嗪有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,扣除相對保留時間0.13之前的色譜峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則091)溶岀度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.05mol/L鹽酸溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取鹽酸曲美他嗪對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中含20g的溶液,搖勻。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在234mm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的70%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)
