酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色2號或黃綠色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( KromasiC18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用稀磷酸或稀氫氧化鉀溶液調節pH值至4.0)為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為258nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%808080系統適用性要求對照溶液色譜圖中,伊托必利峰的保留時間約為10分鐘,伊托必利峰與其相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含40mg的溶液。對照品溶液分別取三氯甲烷與甲苯各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中分別約含241g與3561g的混合溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;采用程序升溫,起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘3℃的速率升溫至175℃,再以每分鐘35℃的速率升溫至260℃,維持20分鐘;進樣口溫度為100℃;檢測器溫度為260℃;不分流進樣;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度應符合要求,各峰面積的相對標準偏差不大于10%。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,三氯甲烷與甲苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十
