酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~5.5。甘氨酸照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液對照品溶液取甘氨酸對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.06mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以正丁醇冰醋酸-水(4:1:2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以茚三酮溶液(取茚三酮0.2g,加正丁醇95ml與12%醋酸溶液5ml溶解),在110℃加熱10分鐘,立即檢視限度供試品溶液如顯與甘氨酸相應的斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.4%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2pg的溶液。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品約10mg,精密稱定,置l00ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取lml,置5oml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取鹽酸米多君與雜質Ⅰ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含2pg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以乙腈-0.1mol/L磷酸氫鉀溶液(用磷酸調節pH值至4.00±0.05)(12:8)為流動相;檢測波長為224nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按米多君峰計算不低于3000,米多君峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.2%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.15倍的色譜峰忽略不計。殘留溶劑甲醇、乙腈與甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水2ml,振搖使溶解,搖勻,密封對照品溶液分別取甲醇與乙腈各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含甲醇η.5mg與乙腈1mg的溶液,作為對照品貯備液(1);再取甲苯適量,精密稱定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.2mg的溶液,作為對照品貯備液(2);精密量取對照品貯備液(1)與(2)各1ml,置同一50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持6分鐘,以每分鐘15℃的速率升溫至180℃,維持2分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定二氯甲烷與三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。 供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封。對照品溶液取二氯甲烷約30mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備液(1);取三氯甲烷約30mg,精密稱定,置5ml量瓶中,加N,N-二甲基甲基酰胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備液(2);精密量取對照品貯備液(1)與(2)各1ml,置100m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始柱溫為50℃,維持1分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至140℃,再以每分鐘30℃的速率升溫至220℃,維持2分鐘;檢測器為電子俘獲檢測器(ECD),檢測器溫度為300℃;進樣口溫度為220℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,二氯甲烷峰與三氯甲烷峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
