鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加甲醇制成每1ml中約含10mg的溶液對照品溶液取克林霉素對照品,加甲醇制成每1ml中約含10mg的溶液系統適用性溶液取克林霉素對照品與林可霉素對照品各適量,加甲醇制成每1ml中約含克林霉素10mg與林可霉素10mg的混合溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯甲酸(1.5:1)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各2pl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置碘蒸氣中顯色系統適用性要求系統適用性溶液應顯示兩個清晰分離的斑點。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色一致。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集352圖)一致。如發現在1680~1050cm處的吸收峰與對照的圖譜不一致時,可取本品適量,加少量甲醇溶解后,在水浴上蒸干,減壓干燥后測定。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
結晶性取本品,依法檢查(通則0981),應符合規定。酸度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法檢查(通則0631),pH值應為3.0~5.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含80μg溶液。系統適用性溶液取克林霉素對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸二氫鉀溶液(每1ml中含磷酸二氫鉀6.8mg,用25%的氫氧化鉀溶液調節pH值至7.5)-乙腈(55:45)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,克林霉素主峰的保留時間約為10分鐘。克林霉素B峰(相對保留時間約為0.65)與7-差向克林霉素峰(相對保留時間約為0.8)和7-差向克林霉素峰與克林霉素峰間的分離度均應大于3.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,林可霉素(相對保留時間約為0.4)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),克林霉素B(相對保留時間約為0.65)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),7-差向克林霉素(相對保留時間約為0.8)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(1.5%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(6.0%)水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過6.0%熾灼殘渣不得過0.5%(通則0841)