性狀
本品為白色或類白色粉末。本品在乙醇中易溶,在水中溶解
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(3)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為28~3.8。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1mI中約含10mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液。系統適用性溶液取克林霉素棕櫚酸酯對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.005mol/L醋酸銨溶液-乙腈(50:50)為流動相A,以乙腈為流動相按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為230nm;進樣體積20時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100100100系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,克林霉素棕櫚酸酯峰的保留時間約為32分鐘,克林霉素棕櫚酸酯峰與克林霉素B棕櫚酸酯峰(相對保留時間約為0.96)間的分離度應不小于3.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(7.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。殘留溶劑乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷與三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.4g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺-水(1:4)5ml使溶解,密封對照品溶液分別取乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷與三氯甲烷各適量,精密稱定,用N,N二甲基甲酰胺-水(1:4)定量稀釋制成每1ml中分別含乙醇約0.2mg、乙酸乙酯約0.2mg、丙酮約0.2mg、乙腈約33g、二氯甲烷約48g和氯甲烷約5g的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持10分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至180℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。度按外標法以峰面積計算,乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。甲苯、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液對照品溶液分別取甲苯、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺各適量,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含甲苯約45g、吡啶約10g與N,N二甲基甲酰胺約414g的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱;柱溫為90℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1l。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的 分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲苯、吡啶與N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過3.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.5%
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含18mg的溶液。對照品溶液取克林霉素棕櫚酸酯對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每lml中約含18ng的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸銨溶液(取醋酸銨3.85g,加5%醋酸溶液溶解并稀釋至l00ml)-0.21%丁二酸二辛酯磺酸鈉甲醇溶液(4:96)為流動相;檢測器為示差折光檢測器;進樣體積20l。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,克林霉素棕櫚酸酯峰的保留時間約為15分鐘,克林霉素棕櫚酸酯峰與克林霉素B棕櫚酸酯峰(相對保留時間約為0.90)間的分離度應不小于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C18H3ClN2O5S的含量。
類別
抗生素類藥。
貯藏
密封,在陰涼干燥處保存
制劑
(1)鹽酸克林霉素棕櫚酸酯干混懸劑(2)鹽酸克林霉素棕櫚酸酯顆粒