鑒別
(1)取本品適量,加2%枸櫞酸的醋酐溶液(臨用新制)10滴,置水浴上加熱數分鐘,溶液顯櫻紅色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集829圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.60g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.0溶液的澄清度取本品0.60g,加水20ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)較,不得更濃。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置10m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-10%四丁基氫氧化銨溶液(40:60:2)(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為258nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按阿普林定峰計算不低于3000,阿普林定峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰的信噪比應不小于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品約0.25g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加水10ml使溶解,密封。對照品溶液取乙酸乙酯適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中含乙酸乙酯0.125mg的溶液,精密量取10ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為70℃;進樣口溫度200℃;檢測器溫度250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為45分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙酸乙酯的殘留量應符合規定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。