鑒別
(1)取本品約10mg,加水5ml使溶解,加稀碘化鉍鉀試液1ml,即生成猩紅色沉淀。(2)取本品,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在248nm、267nm與310nm的波長處有最大吸收,在282nm與257nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集832圖)一致(4)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~5.5溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml溶解后溶液應澄清無色。如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1m,置100mI量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸二氫鈉溶液(用氫氧化鈉試液調節pH值至5.4)-乙腈(50:50)為流動相;檢測波長為216nm;進樣體積10kl系統適用性要求理論板數按昂丹司瓊峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液。對照品溶液取甲苯與丙酮各適量,精密稱定,加水定量稀釋制成每1ml中約含17.8g與100pg的溶液。色譜條件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛細管柱為色譜柱;柱溫為50℃;進樣體積1~3l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,甲苯峰與丙酮峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,甲苯與丙酮的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為9.0%~10.5%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十