性狀
本品為黃色結晶性粉末;無臭本品在水或甲醇中略溶。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在345m282nm和241nm的波長處有最大吸收,在264nm和222mm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1026圖)一致(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml超聲使溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為2.0~3.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.01mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含2xg的溶液。系統適用性溶液取土霉素對照品與美他環素對照品各適量,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中各含0.1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸鹽緩沖液[0.25mol/L醋酸銨溶液.1mo/L乙二胺四醋酸二鈉溶液-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸調節pH值至8.3]乙腈(85:15)為流動相;柱溫為35℃;檢測波長為280nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,土霉素峰與美他環素峰間的分離度應大于6.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.2倍(1.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)雜質吸光度取本品,加1mol/L鹽酸甲醇溶液(1→100)溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在490nm的波長處測定,吸光度不得過0.20。干燥失重取本品0.2~0.3g,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.2%(通則0841)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含美他環素0.1mg的溶液。對照品溶液取美他環素對照品適量,精密稱定,加01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含美他環素0.1mg的溶液系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算供試品中C2H2N2O8的含量。
類別
四環素類抗生素
貯藏
遮光,密封保存。
制劑
(1)鹽酸美他環素片(2)鹽酸美他環素膠囊