照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品20片(2.5mg規格取30片),精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸美沙酮25mg),置5σml量瓶中,加流動相適量,振搖使鹽酸美沙酮溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,精密量取續濾液5π,置50π量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取鹽酸美沙酮對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(50:50),用2mo/L磷酸或2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至5.5為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按美沙酮峰計算不低于3000,美沙酮峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。