酸度取本品,加水制成每1ml中含5mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~4.5。溶液的澄清度取本品5份,分別加水制成每1ml中約含5mg的溶液,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液通則0902第一法)比較,均不得更濃。吸光度取本品5份,分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在450nm的波長處測定吸光度,均不得過0.25有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶液取戊烷磺酸鈉1.5g,磷酸二氫銨3.5g,加水950ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.0,用水稀釋至1000ml。溶劑溶液-甲醇(65:35)。供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液系統適用性溶液取洛美沙星對照品約25mg,加30%過氧化氫溶液1ml使溶解,用溶劑稀釋制成每1m1中約含1mg的溶液,水浴加熱2小時,冷卻,得含相對保留時間約0.8和1.1的兩個雜質的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.2g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以溶液為流動相A,甲醇為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫;流速為每分鐘1.2ml;檢測波長為287nm;進樣體積20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)45系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,洛美沙星峰保留時間約為9分鐘,相對保留時間約0.8處雜質峰與洛美沙星峰間的分離度應大于2.0,相對保留時間約1.1處雜質峰與洛美沙星峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖主成分峰峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,置鉑坩堝,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品0.3g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加人0.8mol/L氫氧化鈉溶液3ml使溶解,密封對照品溶液分別取乙醚、無水乙醇、丙酮各適量,精密稱定,用0.8mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液,精密量取3ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,保持5分鐘,再以每分鐘10℃的速率升溫至150℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,按乙醚、丙酮、乙醇順序洗脫,乙醚峰與丙酮峰間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醚、乙醇與丙酮的殘留量均應符合規定
