性狀
本品內容物為白色或類白色顆粒或粉末
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)取本品的細粉適量,加o.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含特拉唑嗪4g的溶液,濾過,濾液照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在246nm的波長處有最大吸收。(3)取本品的內容物適量,加水振搖,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。溶劑乙腈-水-鹽酸(200:800:0.9)。供試品溶液取本品內容物的細粉適量(約相當于特拉唑嗪12.5mg),置25ml量瓶中,加溶劑適量,超聲使鹽酸特拉唑嗪溶解,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈高氯酸溶液(取三乙胺2ml,置1000ml水中,用高氯酸調節pH值至2.0)(20:80)為流動相;檢測波長為246nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按特拉唑嗪峰計算不低于3000,特拉嘩嗪峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入100ml(2mg規格)或50ml(1mg規格)量瓶中,囊殼用有關物質項下溶劑分次洗凈,洗液并人量瓶中,超聲使鹽酸特拉唑嗪溶解,用上述溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液,照含量測定項下方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液濾過,棄去初濾液15ml,取續濾液對照品溶液取鹽酸特拉唑嗪對照品適量,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中含特拉唑嗪4g(2mg規格)或2g(1mg規格)的溶液。空白溶液取空心膠囊,照供試品溶液制備方法制備。測定法取供試品溶液、對照品溶液與空白溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在246nm的波長處分別測定吸光度。計算每粒的溶出量。限度標示量的85%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20粒,精密稱定,傾出內容物,囊殼用小刷拭凈,再精密稱定囊殼重量,求出平均裝量。取內容物,研細,混合均勻,精密稱取適量(約相當于特拉唑嗪2mg),置10oml量瓶中,加溶劑適量,超聲使鹽酸特拉唑嗪溶解,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸特拉唑嗪對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含特拉唑嗪20pg的溶液溶劑、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。進樣體積10l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
同鹽酸特拉唑嗪
規格
按C19H25N5O4計(1)1mg(2)2mg
貯藏
遮光,密封保存。