性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷中溶解,在水或甲醇中略溶,在丙酮或乙醚中幾乎不溶;在冰醋酸中溶解。吸收系數取本品,精密稱定,加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在293mm的波長處測定吸光度,吸收系數(E%)為300~330
鑒別
(1)取本品約10mg,加甲醇3ml溶解后,加鹽酸0.5ml,加鎂粉5omg,振搖,放置10分鐘,顯橙黃色。(2)取本品,加0.mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成毎1ml中約含20g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在241nm、293mm與318nm的波長處有最大吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1031圖)一致。(4)本品的水溶液(1→100)顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
溶液的澄清度取本品0.10g,加熱水20ml,振搖溶解后,放冷,溶液應澄清有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗溶劑三氯甲烷-甲醇(1:1)。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.10mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以環己烷-乙酸乙酯甲醇二乙胺(8:2:2:1)為展開劑。測定法吸取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254mm)下檢視。限度供試品溶液如顯雜質斑點,不得多于2個,其中在與對照品溶液相同位置上所顯雜質斑點的顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深,另一雜質斑點顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十砷鹽取本品2.0g,置瓷坩堝中,加硝酸鎂1.0g,乙醇oml,點火,緩緩燃燒至炭化,再用少量硝酸濕潤,加熱灼燒并在500℃熾灼至灰化,放冷,加鹽酸3ml,置水浴上加熱溶解殘留物,用水23ml將殘留物轉移至砷瓶中,加鹽酸2ml,作為供試品溶液;另取標準砷溶液2ml,置坩堝中,自“加硝酸鎂0g”起,與供試品溶液同法操作,依法檢查(通則0822第-法),應符合規定(0.0001%)。