1、酸度
取本品1.00g,加水25mL,振搖,加甲基紅指示液1滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)不得過0.15mL。
2、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1mL中約含2mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻,精密量取1mL,置10mL量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液:取雜質Ⅰ對照品約2mg,置100mL量瓶中,加流動相A適量使溶解,加供試品溶液1mL,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件:用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸二氫鉀緩沖液(取磷酸二氫鉀6.12g,加水900mL使溶解,用磷酸調節pH值至4.5,用水稀釋至1000mL)-乙腈(6:4)作為流動相A,以磷酸二氫鉀緩沖液-乙腈(4:6)作為流動相B,按下表進行梯度洗脫,檢測波長為230nm,進樣體積10μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰與賽庚啶峰之間的分離度應大于7.0。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.15%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.5倍的峰忽略不計。
3、水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為7.0%~9.0%。
4、熾灼殘渣
取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
5、重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。