有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液系統適用性溶液取雜質Ⅰ對照品與鹽酸溴己新各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別約含5g與2.5mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀1.0g,加900ml水使溶解,用0.5mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0,用水稀釋至1000ml,搖勻)-乙腈(20:80)為流動相;柱溫為40℃;檢測波長為245nm;進樣體積10pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰與溴己新峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間致的色譜峰,峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.75倍(0.15%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十