性狀
本品內容物為白色或類白色粉末。
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取本品內容物適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含格列吡嗪20μg的溶液,濾過,取濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在226nm與274nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品內容物適量(約相當于格列吡嗪5mg),置50ml量瓶中,加甲醇25ml使格列吡嗪溶解,用0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見格列吡嗪有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過格列吡嗪標示量的1.0%;其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入100ml(5mg規格)或50ml(2.5mg規格)量瓶中,囊殼用甲醇50ml(5mg規格)或25ml(2.5mg規格)洗凈,洗液并入量瓶中,超聲使格列吡嗪溶解,用0.1molL磷酸二氫鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法,依法測定,計算含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.8~8.0)500m為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液。對照品溶液取格列吡嗪對照品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置100ml(5mg規格)或200m1(2.5mg規格)量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法見含量測定項下。計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
