性狀
本品為類白色至微黃色片或薄膜衣片,除去包衣后顯類白色至微黃色
鑒別
(1)取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量(每5mg氧氟沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1m)使氧氟沙星溶解,用乙醇稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星1mg的溶液,濾過,取續濾液作為供試品溶液;照氧氟沙星項下的鑒別(1試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品細粉適量,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含氧氟沙星6μg的溶液,濾過,濾液照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在294mm的波長處有最大吸收。以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,精密稱定,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1m中約含氧氟沙星1.2mg的溶液,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星2.4pg的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用0.1mol/L鹽酸溶液定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星0.24μg的溶液雜質A對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見氧氟沙星有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質A(238nm)按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.3%;其他單個雜質(294nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.3%),其他雜質峰面積的和(294nm)不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(0.7%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法測定。溶出條件以鹽酸溶液(9→1000900m為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶岀液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含氧氟沙星4.5g的溶液,搖勻。對照品溶液取氧氟沙星對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4.5μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在294nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于氧氟沙星0.12g),置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液、色譜條件、系統適用性溶液、系統適用性要求與測定法見氧氟沙星含量測定項下
類別
同氧氟沙星
規格
(1)0.1g(2)0.2g
貯藏
遮光,密封保存。
