鑒別
(1)取本品1mg,加水1ml溶解后,加雙縮脲試液(取硫酸銅0.15g,加酒石酸鉀鈉0.6g,加水50ml,攪拌下加人10%氫氧化鈉溶液30ml,加水至100ml,即得)1ml,即顯藍紫色或紫紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。
檢查
氨基酸比值取本品適量,加鹽酸溶液(1→-2)于110℃水解24小時后,照適宜的氨基酸分析方法測定。以精氨酸、門冬氨酸、賴氨酸、酪氨酸、纈氨酸的摩爾數總和除以5作為1,計算各氨基酸的相對比值,精氨酸、門冬氨酸、賴氨酸、酪氨酸、纈氨酸均應為0.8~1.2。堿度取本品適量,加水5ml使溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為7.0~9.0。溶液的澄清度與顏色取本品5mg,加水5ml溶解后,依法檢查(通則0901第一法和通則0902第一法),溶液應澄清無色醋酸取本品適量,精密稱定,加稀釋液[流動相A(通則0872)甲醇(95:5)溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,作為供試品溶液。照合成多肽中的醋酸測定法(通則0872)測定,含醋酸不得過0.5%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每nl中含5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1m1l,置100m1量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(pH7.0)-甲醇(90:10)為流動相;檢測波長為275nm;進樣體積20pl系統適用性要求理論板數按胸腺五肽峰計算不低于1200測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),各雜質峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定內標溶液取正丙醇適量,精密稱定,加水溶解并定量稀制成每1ml中含0.1mg的溶液。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置20m1頂空瓶,精密加入內標溶液1ml使溶解,密封。對照品貯備液分別精密稱取甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺適量,置100m1量瓶中,加10ml二甲亞砜使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液精密量取對照品貯備液1ml,置10ml量瓶中,用內標溶液稀釋至刻度,搖勻(每1m分別含甲醇300g醇500g、乙醚500g、乙腈41g、二氯甲烷60μg、四氫呋喃2g、吡啶201g、N,N-二甲基甲酰胺88μg),精密量取1ml,置20m頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或吸性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,0.32mm×30m;起跆溫度為40℃,維持4分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至40℃,維持1分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維3分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為230℃;頂空瓶衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,按甲醇、乙醇、乙醚、乙腈、二氯甲烷、四氫呋喃、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺的序出峰,各峰間的分離度均應符合要求測定法分別取供試品溶液和對照品溶液頂空進樣,記色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、乙醚、乙腈氯甲烷、四氫呋喃、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺的殘留量均應合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法)測定,水分不得過5.0%。