鑒別
(1)取本品約10mg,加甲醇2ml溶解后,加氨制硝酸銀試液數滴,置水浴中加熱,試管內壁形成銀鏡。(2)取本品約5mg,加人吡啶15ml及醋酐5ml,溶液顯翠綠色,最后變成棕黑色。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與酒石酸布托啡諾對照品的圖譜一致(通則0402)
檢查
溶液的澄清度與顏色取本品40mg,加水20ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,置25ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液1ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用苯基鍵合硅膠為填充劑,以0.05mo/L乙酸銨溶液(用冰醋酸調節pH值至4.1)-乙腈(70:30)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積201l系統適用性要求對照溶液色譜圖中,理論板數按布托啡諾峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。右旋異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液與對照溶液見有關物質項下。系統適用性溶液取酒石酸布托啡諾與右旋異構體的混合對照品約25mg,置25ml量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液lml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用環糊精為填充劑( Astec CyclobondⅡ,4.6mm×250mm,5pm或效能相當的色譜柱);以0.05mol/L乙酸銨溶液(用冰醋酸調節pH值至4.1)-乙腈(85:15)為流動相;檢測波長為280nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,布托啡諾峰與右旋異構體峰之間的分離度應符合要求,理論板數按布托啡諾峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有右旋異構體峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加入二甲基亞砜2ml,再加0.2mol/L硫酸溶液使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。對照品溶液取苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷與甲醇各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1m1中分別約含苯0.2g、甲苯89g、二甲苯0.217mg、三氯甲烷6μg、二氯甲烷60μg與甲醇0.3mg的混合溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至180℃,維持5分鐘;進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷與甲醇的殘留量均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過2.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。
