形態分析原子熒光光譜儀是專門針對元素形態分析需求設計的高端產品,內置了在線消解裝置,配備了液相泵,并采用金索坤連續流動進樣技術和液相進行無縫對接。既可做形態分析又可單獨作為氫化法-火焰法原子熒光光譜儀使用。
SK-博析采用大規模集成電路板,將基礎型號中的單泵雙通路改為雙泵四通路連續流動進樣方式,使用更人性化的工作站,實現氣路自動化調節,達到單點、兩點、多點配置標準曲線,單點校正標準曲線,并且能在線稀釋。此外,SK-博析可升級為氫化法與火焰法聯用原子熒光光譜儀,增加了金、銀、銅、鈷、鎳等一共19種元素的測試。
1、SK-博析單獨使用時儀器特點
1)、應用領域
適用于砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、銻(Sb)等元素的形態和價態分析
教學研究、衛生防疫、醫療臨床檢驗、藥品檢驗、食品衛生檢驗、城市給排水檢驗、農產品檢驗、飲料檢驗、環保監測、化妝品檢驗、冶金樣品檢驗、地質普查檢測等。
2)、系統特點
(1)進樣系統
采用了zei新的特制大滾輪雙泵四通路進樣技術,具有金索坤發明專利技術的連續流動進樣方式。不但使得管路路徑短,記憶效應小,還可自動實現先稀釋后氫化發生,保持整個反應過程中還原劑與樣品體積的比例關系不發生變化,提高測試精度與穩定性。
(2)氫化物發生系統
氫化物發生系統采用具有金索坤專利技術的C型多功能反應模塊。 該模塊高度集成了氫化反應、氣液分離、廢液排除等功能于一身。其中具有破泡功能的精密反應艙,使得氫化發生反應平穩。模塊中的壓力自平衡式廢液排出裝置, 既簡化了管路,又減少了故障點,使得進樣、反應、廢液排除達到高度平衡。利用旋流、重力、喉結原理的氣液分離技術使得氣液分離徹底,為整機高重復性指標的獲得奠定了基礎。
(3)氣路傳輸系統
具有金索坤專利技術的集擴式氣體傳輸室,在極大地縮短了管路,有效地消除記憶效應的同時使氫化反應生成的氫氣、被測元素氣體和載氣充分混勻后傳輸到原子化器。為被測元素能夠高效地原子化奠定了基礎。
(4)原子化系統
采用穩流、干燥、低溫自動點火、高效雙層屏蔽式為一體的具有金索坤專利技術的流線型原子化器減少了熒光猝滅和氣相干擾,提高了原子化效率。此外,三維可調式原子化器調節機構,可以上下、左右、前后三維度地更方便、快捷、準確地調節原子化器位置,從而達到zei佳的激發效果。
(5)光路系統
采用具有金索坤特色的短焦不等距無色散光路系統,比使用短焦等距光路系統接收的熒光信號強度提高了2.8倍。
(6)電路系統
其中光源控制部分采用占空比可調式雙路脈沖供電,根據測試不同元素可選擇不同占空比,既提高了高性能空心陰極燈的強度,又延長了燈的使用壽命。
采用具有金索坤專利技術的大規模集成電路運算速度快,抗干擾能力強,實現了無道間干擾。
(7)外觀設計
采用國際流行的3U機箱設計,整體結構簡單,操作方便,具有良好的電磁兼容性。
(8)軟件系統
l 單道、單道增強、雙道同時檢測功能。
l 單點、兩點、多點建立標準曲線功能;單點校正標準曲線功能。
l 小背景扣除技術。
l 自動在線稀釋高濃度樣品功能。
l 雙道獨立曲線校正。
l 可靈活編輯的軟件測試數據界面,式樣編號、換算系數、稱樣重量等均可以在測試前或測試后自由編輯,自動換算。
l 采用峰高積分方式,實時觀測整個測試過程,調整原子化器三維參數
l 具有傳統進樣方式及連續流動進樣方式等全面的進樣方式控制。
l 旋轉式智能自動進樣器;
l 友好的軟件界面,強大的軟件功能,可實現多種曲線方法及測試方法,推薦zei佳儀器測試條件,測試數據的圖形顯示和回放、統計與查詢,各種圖形、數據的頁面保存和打印等功能。
l 懸浮式測量窗口,增加可顯示信息數量(熒光強度、空白值等)。
l 數據自動保存,Word、Pdf、Excel等多種輸出報表格式。
l 數據輸出備份與恢復功能:輸出標準曲線、測試數據等信息的.bak文件,便于數據備份與恢復。
l 形態分析模塊控制:SK系列原子熒光光譜儀所有型號的形態分析功能擴展。
l 強大的系統幫助功能。
2、與液相泵、紫外消解對接進行形態分析時特點
l 雙泵四通路連續流動進樣技術,與液相色譜進行無縫對接,實現對柱后流出液進行實時檢測,連續采集數據。
l 多功能反應模塊與全新聯用接口技術結合,可與各型高效液相色譜儀連接,減小路徑死體積,有效降低了噪聲,減少峰展寬。
l 多功能數據接口,模擬信號/數字信號數據輸出,可連接多種色譜工作站。
l 六通閥觸發,工作站自動采集數據,譜圖記錄完整,確保出峰時間一致。
l 全封閉在線紫外消解裝置,無紫外光泄露,高強度紫外光發生器有效消解分析組份,提高儀器檢測性能。
3、SK-博析軟件功能介紹
軟件特點:
1、適用于Windows7、Windows xp等多種操作系統;
2、連續流動進樣、斷續流動進樣等多種進樣方式控制;
3、測試界面下的靈活數據處理;
4、懸浮式測量窗口,增加可顯示信息數量(熒光強度、空白值等);
5、雙道獨立曲線校正、雙道獨立自動稀釋功能;
6、實時監測數據曲線 ,調整原子化器三維參數及載氣的流量同時監測數據變化,快速準備;
7、數據自動保存,Word、Pdf、Excel等多種輸出報表格式;
8、數據輸出備份與恢復功能:輸出標準曲線,測試數據等信息的.bak文件,便于數據與恢復;
9、形態分析模塊控制:SK系列原子熒光光譜儀的形態分析功能擴展;
10、系統幫助功能。
4、儀器安裝環境
一、實驗室需有排風設備和良好的供電系統:
1. 從操作人員的健康和儀器正常使用方面考慮,要求有排風設備,安裝位置見下圖。
2. 排風量不宜過大,以免影響儀器的穩定性,而且不得與其它設備共用一個排風通道。
3. 安裝儀器的房間zei好保持在15-45℃溫度范圍內,濕度不超過85%。在南方或濕度、溫度較高的地區,建議安裝去濕設備和空調。
4. 在電力供應不穩定地區或周圍有其他高耗電設備的實驗室,應為儀器至少配備1KVA以上的交流穩壓電源,其輸出端應配有一個多用插座盒。
5. 實驗室供電需有良好的接地。
注:儀器臺至少長240cm×寬80cm,排風設備離臺面80cm,臺面離地面75cm
基本物理參數:
(1)As的原子熒光光譜:
As的原子熒光光譜
波長(nm) | 193.75 | 197.26 | 228.81 | 234.98 | 238.12 |
能級(eV) | 0―6.398 | 0―6.285 | 1.353―6.770 | 1.313―6.588 | 1.353―6.557 |
波長(nm) | 243.72 | 245.65 | 249.29 | 286.04 | 289.87 |
能級(eV) | 1.313―6.398 | 1.353―6.398 | 1.313―6.285 | 2.255―6.588 | 2.312―6.588 |
193.75,197.26(nm)為共振熒光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm)屬于直躍線熒光。
228.81(nm)屬于熱助直躍線熒光。
234.98(nm)處有zei強熒光強度。
(2)氫化物的物理性質:
As的氫化物的物理性質
氫化物 | 熔點(℃) | 沸點(℃) |
AsH3 | -116.9 | -62.5 |
標準儲備液的配制:
稱取1.3200g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液As濃度為1000μg/mL。
標準系列配制:
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標準儲備液移入1000mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液As濃度為1.00μg/mL。再吸取1.00μg/mLAs標準溶液10.00mL與100mL容量瓶中,用5% HCl(v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液As濃度為100ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:
As的標準系列的配制
標準號 | 加入100ng/mL 標準體積(mL) | 加入HCl體積 (mL) | 加入混合液 體積(mL) | zei終體積 (mL) | 標準濃度 ng/mL |
1 | 0.00 | 5.00 | 20 | 100 | 0.00 |
2 | 1.00 | 5.00 | 20 | 100 | 1.00 |
3 | 3.00 | 5.00 | 20 | 100 | 3.00 |
4 | 5.00 | 5.00 | 20 | <span sty |
原子熒光部分技術指標
測試元素 | As Sb Bi Pb Sn Te Se | Zn | Ge | Cd Hg |
檢出限(DL)ng/mL | <0.01 | <1.0 | <0.05 | <0.001 |
重復性(RSD) | <0.4% | |||
線性范圍 | 大于三個數量級 | |||
道間干擾 | 0 |
形態分析典型元素技術指標
元素形態 | zei小檢出量(ng) | 精密度 | 分析時間(min) | 線性范圍 | |
As | As(Ⅲ) | ≤0.03 | 4% | 混標<10 | 三個數量級 |
DMA | ≤0.06 | 4% | |||
MMA | ≤0.06 | 4% | |||
As(Ⅴ) | ≤0.2 | 5% |
形態分析典型元素技術指標
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