制藥行業分析檢測技術與應用研討會在津舉行

　　2010年4月16日上午八點半，由中國儀器儀表學會科學儀器學術工作委員會主辦，天津藥檢所、天津大學、天津藥物研究院等共同協辦的，制藥行業分析檢測技術與應用研討會在天津大學會議樓舉行。此次研討會是中國儀器儀表學會科學儀器學術工作委員會主辦的科技下廠礦活動之一。來自各大高校、研究所、藥廠的100多名專家和學者參加了此次會議。此外，還有來自耶拿公司、天瑞儀器、香港德祥、普源、萊馳公司等近10家廠商。分析測試百科網獨家報道了此次活動。

制藥行業分析檢測技術與應用研討會現場

中國儀器儀表學會科學儀器學術工作委員會常務副秘書長 燕澤程

　　首先，中國儀器儀表學會科學儀器學術工作委員會常務副秘書長燕澤程老師向大家介紹了參會嘉賓。會議由儀器儀表學會常務理事范世福教授主持。

中國儀器儀表學會常務理事 范世福教授

　　范教授在致辭中說到，本次活動的主要目的是推廣交流先進的分析檢測技術、先進的儀器和使用儀器的經驗。此外，隨著我國國民經濟的發展，食品藥品安全也受到了很大的影響，雖然食品藥品方面檢測的儀器不斷的出現，新的標準也不斷的提出來，但由于種種原因，食品藥品質量不合格方面的事故不斷的出現。如去年發生的三聚氰胺事件，使我國的食品藥品安全領域受到空前的挑戰，食品藥品的安全問題已經成為老百姓非常重視的事。國家在這方面也做了大量的工作，2009年6月國家就頒布了《食品安全法》，2010年的《藥典》也已經編制完成。可以說從中央到地方，已經形成了一整套完整的藥品檢驗機構。中國儀器儀表學會專門成立了科學儀器學術工作委員會，主要針對我國食品、藥品、環境各方面的要求為大家提供交流機會。

　　

天津市食品藥品監督管理局 劉樹春 處長

　　天津市食品藥品監督管理局劉樹春處長作為嘉賓也發表了講話。劉處長表示，今年不僅2010版《藥典》要實施了，而且新的制藥企業管理規范也將頒布，在這樣的背景下，這個分析技術研討會的召開非常及時。

　　劉處長深有感觸地說，自己從1983年就開始從事藥檢工作，對分析儀器有著特殊的感情。隨著科技的發展，大量的儀器設備融入藥檢領域，現在藥檢所已經擁有很多先進的儀器設備，這說明分析儀器對整個藥品監督領域是非常重要的。從另一個角度講，食品藥品安全不僅是政府部門的事，也是每一個老百姓的事，是關系到老百姓本身的利益的事。技術的發展與提高對于穩定藥品安全非常重要，尤其是這幾年連續出現的藥品安全和食品安全事件。作為藥檢工作者，劉處長表示，天津藥檢所在藥品的生產質量控制方面做了大量的工作。對于參加此次活動的國產廠家，劉處長激動地說：“非常高興我們自己的儀器設備廠家經過十幾年的努力，如今也在分析儀器行業占了一席之地，我們支持我們自己的分析儀器廠家，以前我們的液相、紫外等分析儀器都是百分百進口的，現在也有國產的了，也出了很多成果，我也特別希望我們自己的儀器設備廠家分析儀器能做更大的貢獻。今天，我們在這里交流，把我們先進的技術以及體會介紹給大家。”

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　　專家報告

天津藥品檢驗所 王杰 主任

　　天津藥品檢驗所的王杰主任向大家介紹了“2010年版中國藥典概況”。王杰主任介紹了中國藥典的發展。王主任首先介紹了往屆各部藥典的編纂制定情況。對于2010版藥典，王主任介紹，新版藥典中新增品種占一、二、三部全部新增品種總數的73.5%，為2005年版的88.9%，中藥品種收載數量幾乎翻了一倍，修訂634種，覆蓋率達到55%。對于2005年版已經收載的品種，55.4%在安全性和質量有效可控性方面進行了大幅度的提高;對于新增品種，62.7%采用了有效活性成分控制含量，100%做到了專屬性鑒別。中國藥典2010年版二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等，品種共計2271種，其中新增330種。增幅15%。修訂1500種，覆蓋率達76%。附錄方面，一、二、三部共新增47個，增幅達14%，修訂154個，覆蓋率達47%。新版藥典在凡例 、正文、附錄等方面均有整體性改進、較大的發展和提高，特別是在藥品的安全性、有效性和質量可控性方面尤為關注和重視。

　　此外，王主任還介紹了2010年版中國藥典的特點：新增和淘汰并舉，收載品種大幅增加;現代分析技術得到進一步擴大和應用;藥品的安全性保障進一步加強;對藥品質量可控性、有效性保障進一步提升;藥品標準內容更趨科學規范合理;鼓勵技術創新，積極參與國際協調。最后，王主任總結到，《中國藥典》收載的藥品標準，既不是最高的標準也不是最低標準，而是國家藥品標準體系的核心，企業內控標準才應該是最高標準，國家藥品標準是藥品在有效期內必須達到的標準。

　　

天津藥物研究院藥物分析測試中心 蔣慶峰 主任

　　天津藥物研究院藥物分析測試中心的蔣慶峰主任在報告“藥物分析實驗室儀器設備的管理規范”中，從儀器的選購、維護保養、修理、校準到實驗室數據管理和歸檔全面介紹了實驗室的管理規范。蔣主任講到，藥物分析實驗室的目標是建立分析方法、提供可信的數據、規范研究結果，在此基礎上，買來的儀器應該盡量發揮其功用，保持其運行良好，這就需要制定嚴格的管理規范，其中數據管理尤為重要。蔣主任以色譜數據為例講述了電子數據的管理，特別提到了容易被忽視問題——數據管理的溯源性，即任何提交的報告(包括紙面文件)均應可以追蹤到相對應的色譜數據。蔣主任的報告吸引了與會者的廣泛關注。

　　

天津大學藥學院 包建民 研究員

　　天津大學藥學院的包建民研究員與大家分享了自己在樣品前處理方面的科研成果，向大家介紹了“樣品前處理技術的最新進展”。包老師介紹，樣品制備是痕量分析的重要步驟，目的是濃縮樣品、提高靈敏度并去除雜質干擾。傳統的樣品制備方法費時且往往需要多種技術聯用，從今后的發展趨勢來看，傳統的制備技術的影響力將是甚微，在線、高通量的制備技術將成為主流。報告中，包老師介紹了自己的研究成果無篩板、動態交換的固相萃取技術(SPE)、支撐液-液萃取(Supportted Liiquiid Exttracttiion，SLE)等技術。無篩板(Fritless)SPE采用的SPE膜技術，這種技術具有通量高、無通道效應、重復性好等優勢。SLE技術采用了一種水性基體材料作為固體支撐，水相會在孔狀固體表面形成薄膜，使用與水不混溶的溶液進行萃取。該技術化學穩定性高、經濟、通量高，該技術已在中國商業化。最后，包老師通過牛奶中三聚氰胺的分析實例進一步講解了制備技術的綜合運用。此外，包老師還與相關單位合作從事樣品處理與氮吹一體機研發方面的工作。

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天津南開大學物理學院 徐曉軒 教授

　　天津南開大學物理學院的徐曉軒教授向大家介紹了“拉曼光譜在藥物檢測中的應用”。徐教授介紹，拉曼光譜具有非破壞、無需樣品制備、空間分辨率高、可透過透明材料直接檢測等優點，在許多行業得到了廣泛應用。近幾年又出現了激光增強拉曼光譜、顯微鏡探頭等新技術，來滿足不斷增加的分析需求。在藥物分析領域，拉曼光譜可用于藥物主要成份的鑒定，用拉曼“指紋光譜”的特性，通過標準樣品或數據庫，進行成份鑒別;顯微技術可以使得樣品的用量非常少直，直徑1微克的固體顆粒即可分析，液體也僅需要微升量級，且速度快、結果清晰。拉曼藥物鑒別優勢在于拉曼光譜的特征峰較尖銳，清晰而直觀。拉曼光譜對藥物分散、混合的檢測優勢在于非常適合微量樣品尋找和檢測、高速度的線掃描技術、獲得成份分布掃描成像、優秀的鑒別能力、共焦技術的應用可以排除多種干擾，如：水、膏體、透明膜等。

　　廠商報告

天瑞儀器應用研發中心 楊曉燕 經理

　　天瑞儀器應用研發中心的楊曉燕經理在報告“色譜在制藥行業中的應用與分析”中首先對天瑞儀器公司進行了簡單的介紹，隨后介紹了該公司的兩款儀器：GC5400氣相色譜儀和LC310液相色譜儀。

　　GC5400氣相色譜儀具有外形美觀、8階程序升溫、近室溫控制功能等特點。主要性能指標包括氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導池檢測器(TCD)等。在制藥行業中的應用包括對分離物質的要求、合成藥分析、制劑分析等。GC5400氣相色譜儀廣泛應用于生物、藥物和臨床分析。　　LC310液相色譜儀是具有往復式雙柱塞串聯泵設計，它的外型新穎，操作方便，具有過壓保護，柱塞自清洗功能等特點。天瑞公司還對該款儀器配置了等度配置和二元高壓梯度配置。LC310在制藥行業中應用廣泛，它廣泛的應用于各種藥物成分的分析中。在使用時對分離物質的要求有不易揮發、沸點高、熱穩定性差、分子量大等。

本網站收錄相關儀器：GC5400氣相色譜儀   

　　

普園(RIGOL)公司市場部張欣經理

　　普園公司市場部的張欣經理向大家介紹了“L-3000高效液相色譜系統在醫藥分析中的應用”。張經理介紹，RIGOL公司是從事科學儀器研發、生產和銷售的多元化公司，在全球40個國家注冊了商標，2006年RIGOL在北京建立了國內首家最大的專業科學儀器研發生產基地，進行先進的生產線及出入廠檢驗，具有先進的制造工藝。RIGOL通過了ISO9000質量管理體系認證、ISO14001環境管理體系認證、CE認證、TUV認證、CMC認證等。

　　L-3000是RIGOL公司自主研發的一款突破常規HPLC的產品，具有高壓、高效、高速、高靈敏度、穩定可靠等優點，能更全面的進行儀器控制和數據分析;工藝質量改善性能指標和保證穩定性;有更長的運行時間、可靠性、適用性、安全性和法規依從性。張經理介紹，L-3000能為用戶創造價值，并用實例說明L-3000具有更大的耐壓范圍、更低的動態噪聲和漂移、更寬的線性范圍、更低的脈動、更小的延遲體積、更大限度保證梯度的精度準確性和重復性、雙波長檢測提供多種輸出模式等。L-3000色譜工作站具有藥審中心公布的《藥品研究色譜數據工作站及色譜數據管理要求(一)》的所有規定，無需方法重新驗證，結果具有可信度和可追溯性。

　　隨后，張經理還介紹了RIGOL Compass 2.7um C18色譜柱，這是一款具有小顆粒度填料的高柱效，在相同的流速下，壓力較低。并通過不同采樣率下甜味劑分析、四環素對比圖、阿司匹林腸溶片分析對比圖、阿莫西林鈉中雜質檢測譜圖對比、甲氧氯普胺、Vc銀翹片等實例介紹其應用。

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島津公司北京分析中心 董靜 博士

　　島津公司北京分析中心的董靜博士帶來了報告“LCMS-IT-TOF離子阱-飛行時間質譜在藥物雜質研究中的應用”。董博士介紹，島津公司新一代高端質譜儀LCMS-IT-TOF的設計理念是集成的離子阱和飛行時間質譜。LCMS-IT-TOF的離子通路具有壓縮離子進樣技術(CII)、軌道離子提取技術(BIE)、雙級反射技術(DSR)和新型離子光學技術。隨后，董博士演示了壓縮離子導入和離子捕獲的過程。通過實例介紹了高精確度的MSn分析模式-Impurity、超快速精確MS分析、高速極性轉換。

　　LCMS-IT-TOF可以用來分析未知化合物定性和未知化合物的分子結構解析，通常應用在農藥快速篩選、公共安全，法庭科學和環境研究、藥物開發、藥物中的未知物鑒定、代謝組學研究和蛋白組學及糖蛋白研究中。董博士用氨曲南中雜質成分分析、噴霧劑藥材包裝材料雜質分析、利托君注射液雜質分析、唑吡坦及代謝物分析進行了舉例說明該儀器的應用。通過這些實例，我們了解到，LC分析使用的最佳的流動相可被常規的使用，而不必限制流動相成分;第二個LC色譜柱可實現樣品進一步的純化和濃縮，有效分析在離線程序中可能會降解的不穩定的成分。

本網站收錄相關儀器：LCMS-IT-TOF離子阱-飛行時間質譜

　　

德國耶拿公司 孟凡輝 經理

　　德國耶拿分析儀器股份公司的孟凡輝經理帶來了報告“德國耶拿分析儀器股份公司制藥行業解決方案”。孟經理介紹，德國耶拿的儀器包括原子吸收光譜儀、紫外可見分光光度計、生化分析儀器、卡爾·費休水份測定儀、總有機碳分析儀，這次會議，孟凡輝經理主要給大家介紹總有機碳(TOC)分析儀。TOC來源包括自然界動植物的腐爛，工業排放、農業殺蟲劑化肥、家庭、人工合成的有機化合物，其中，制藥用水中的有機物質一般來自水源、供水系統(包括凈化、貯存和輸送系統)以及水系統中菌膜的生長。

　　關于TOC總有機碳分析儀基本理論知識，孟經理介紹了一些名詞術語、它們之間的相互關系，以及兩種測量方法：TOC差減法(TOC=TC-TIC)和TOC直接法(NPOC)，并將這兩種方法進行比較。接著，孟經理接著介紹TOC總有機碳分析儀的基本組成，從進樣、氧化、加入CO2后檢測，最后輸出顯示。按照氧化方式分，TOC分析方法可以分為濕化學法和燃燒法，按照檢測方法分，可以分為非色散紅外檢測器NDIR、電導檢測器和薄膜電導檢測器。最后，孟經理介紹了藥廠FDA、WHO，歐盟相對指標，技術文件和我國藥典的現狀，以及耶拿制藥行業TOC的解決方案。中國制藥行業典型TOC客戶包括外資企業的華瑞、強生;民營企業的迪賽諾、蘇泊爾藥業；國有企業的信誼制藥、東北制藥、新昌藥業等企業。

本網站收錄相關儀器：

SPECORD S600紫外可見分光光度計

ZEEnit700火焰－石墨爐原子吸收光譜儀

novAA400火焰－石墨爐原子吸收光譜儀

　　

戴安公司 韓春霞 工程師

　　戴安公司韓春霞工程師介紹了“離子色譜在藥物分析中的應用”。報告中，韓工主要介紹了離子色譜、2010版藥典中新增離子色譜項目和離子色譜在藥物分析中的應用。

　　韓工介紹，離子色譜法是采用高壓輸液泵系統將規定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜分析方法。注入的供試品由洗脫液帶入色譜柱內進行分離后，經過抑制器或衍生系統進入檢測器，由記錄儀、積分儀或數據處理系統記錄色譜信號。離子色譜法常用于無機陰離子、無機陽離子、有機酸、糖醇類、氨基糖類等物質的定性和定量分析，它的分離機理主要為離子交換，即基于離子交換樹脂上可解離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換。離子色譜的儀器結構包括淋洗液輸送、進樣系統、分離系統、抑制器裝置和色譜工作站。其中，淋洗液在線發生器不用化學試劑，只用水(RFIC)。

　　2010版藥典中新增多個離子色譜項目，離子色譜在藥物分析中的應用范圍包括主成分分析、雜質檢測和中藥生化藥的測定。其中主成分分析包括可離子化的藥品，如氯磷酸二鈉、帕米磷酸二鈉、氨基糖苷類抗生素等，雜質檢測包括低濃度的陰陽離子、有機酸、糖、氨基酸、氨基糖苷類抗生素，中藥生化藥包括單糖組成測定、香菇多糖、云芝糖肽等。

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ICS3000多功能離子色譜

ICS2000免化學試劑的離子色譜（RFIC）

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萊伯泰科有限公司市場部胡建文經理

　　萊伯泰科有限公司市場部經理胡建文先生向大家介紹了“萊伯泰科產品在制藥領域的應用”。萊伯泰科所涉及的儀器領域包括分析儀器、樣品前處理、實驗室產品、LIMS等。在制藥行業，萊伯泰科可以提供樣品前處理、酸純化系統、測汞儀、液相色譜等分析儀器以及實驗室設備和LIMS等。其中，胡經理重點介紹了Milestone微波化學工作站，該工作站包括用于藥物有害重金屬控制的微波消解系統、安全且可終身免費升級的微波灰化系統、同時適用于實驗室和企業的微波萃取系統以及高效的微波合成系統。胡經理介紹，萊伯泰科可以為制藥行業提供較全面的解決方案。

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Ethos1微波消解工作站

Pyro 微波灰化系統 

PYRO SA微波灰化/磺化系統

FlowSYNTH連續流動合成系統

　　

德祥科技有限公司 白潔

　　德祥科技有限公司而的白潔女士向大家介紹了“符合藥典的藥物分析解決方案”。2010版藥典規定的檢測內容除色譜、光譜、滴定分析外，增加了溶出度的檢測。德祥科技可為用戶提供在溶出度檢測的解決方案，包括單機、離線收集、自動檢測等系統。白女士特別提到了擁有Monoshaft?專利技術的溶出度檢測儀，這款儀器具有方便、可隨意改變攪拌工具、無需再校正軸位置的優勢。

　　【記者觀察】此次活動雖然規模不是很大，但參會者的熱情很高，無論是專家還是廠商，均進行了充分的交流和展示。一些與會者表示，這項活動為廠商和用戶搭建了一個很好的溝通平臺，這樣中等的規模的活動，有助于充分交流，廠商可以將新技術介紹給用戶，用戶也可以展示自己的研究成果同時將自己的需要告知廠商，這樣的交流是有效的，不僅使廠商的對儀器的研發更有針對性，同時專家可以了解先進的技術并利用其進行科學研究。