鋼鐵行業分析檢測技術與儀器交流研討會成功舉辦

　　2010年6月26日，由中國儀器儀表學會主辦，唐山建龍實業有限公司協辦的“2010河北唐山鋼鐵行業分析檢測技術與儀器交流研討會”在唐山金檳酒店舉行。參加此次會議的領導及嘉賓有：中國科學院上海生物工程研究中心李昌厚教授、國家商檢局周錦帆教授、寶鋼股份公司技術中心樂金濤高工、唐山建龍實業有限公司張向東處長、唐鋼物理室郭建主任、寶泰鋼鐵有限公司技術處唐慶利處長、唐山東華鋼鐵有限公司李慶友處長、燕鋼質檢處劉守智處長、北津西鋼鐵集團有限公司質檢中心陳會興主任、北津西鋼鐵集團有限公司質檢中心楊紹永主任、唐山建龍實業技術處王占祥處長等。來自唐山及周邊地區鋼鐵行業的一線科技人員近100人參加了此次研討會，與會人員始終精神飽滿，整個會場洋溢著濃厚的學術氣氛。

唐山鋼鐵行業分析檢測技術與儀器交流研討會現場

中國儀器儀表學會科學儀器學術工作委員會 燕澤程副主任

　　本次研討會由中國儀器儀表學會科學儀器學術工作委員會燕澤程副主任主持，燕老師首先在致辭中說到，此次活動是為了推動分析檢測技術、產品和經驗，推動鋼鐵企業分析檢測技術水平的進一步提高和發展，同時為了貫徹實施《全民科學素質性行動計劃綱要》，推動中國儀器儀表學會“2010科技下廠礦”的品牌活動，并向參加此次活動的各位嘉賓和代表表示衷心的感謝。

　　據燕教授介紹，中國儀器儀表學會“科技下廠礦”品牌活動先后到過河北遷安礦業、昆明云銅、鎳都金川、天津鋼管、燕山石化、石家莊藥都、南京制藥行業等企業，到基層召開新技術、新產品的交流研討活動，與基層的一線科技人員共同探討生產的技術難題，共同關注測工的最新技術。該系列活動作為儀器儀表學會向行業服務的舉措之一，為企業的技術改造提供先進的技術、產品和經驗，提升企業的創新能力；為生產一線的技術人員創造了一個與行業專家、與分析儀器廠商密切交流，了解最新技術和產品發展的平臺；同時也為分析儀器廠商了解用戶需求，為用戶提供貼切的解決方案，促進雙方深入合作創造了良好的機會。這種形式的交流活動得到了基層科技人員的熱烈歡迎。今后，中國儀器儀表學會將持續把該系列活動舉辦下去，以推動我國儀器儀表與測控技術的發展。

      交流會上，燕澤程教授還代表儀器儀表學會，向唐山各鋼鐵企業贈閱了《低碳生活 低碳產品》的科普宣傳手冊，該手冊由中國儀器儀表學會和分析測試百科網（www.antpedia.com）聯合設計制作。

唐山建龍實業有限公司 張向東處長

　　唐山建龍實業有限公司張向東處長在致辭中說到：“首先僅代表唐山建龍實業有限公司感謝中國儀器儀表學會為我們唐山及周邊地區鋼鐵行業同行搭建了一個交流、溝通、學習的平臺，使大家能相聚在一個美麗的鳳凰涅槃的城市——唐山，同時感謝各位專家的蒞臨指導和來自唐山及周邊地區鋼鐵行業的領導的到來。”

　　接下來，張處長向大家簡單介紹了唐山建龍實業有限公司的基本情況。唐山建龍于1998年起步，是北京建龍重工集團的發祥地，建龍重工集團分鋼鐵、造船、機電和礦山四大板塊，唐山建龍是北京建龍重工集團鋼鐵板塊的一部分，具備焦化、燒結、鐵、鋼、軋200萬噸配套生產力，主打產品有熱軋、冷軋和深沖鋼等。2006年12月，唐山建龍被唐山市工業經濟促進局認定為“唐山市企業技術中心”；2007年10月，又被河北省發改委等單位認定為“河北省企業技術中心”，目前正在申報國家認定企業技術中心。2008年5月，唐山建龍檢測中心順利取得國家實驗室認可證書。唐山建龍近幾年修訂了《優質碳素結構鋼熱軋鋼帶》國家標準和《一般沖壓用低碳鋼冷軋薄鋼板及鋼帶》冶金行業卓越產品評獎標準，目前正在修訂《防靜電地板用冷軋鋼帶》行業標準和《鍋爐熱交換器用電焊鋼管》國家標準。

,

中國科學院上海生物工程研究中心 李昌厚教授，報告題目：如何評價AAS？用好AAS的12個最關鍵的問題

　　首先，來自中國科學院上海生物工程研究中心的李昌厚教授為大家帶來了題為《如何評價AAS？用好AAS的12個最關鍵的問題》的報告。李教授分別從如何評價和挑選AAS；用好AAS的幾個最關鍵問題這兩大方面進行了詳細的介紹。

　　如何評價AAS？張教授首先強調到要打破誤區——進口總比國產的好。目前我國的原子吸收儀器有著重大突破，完全能夠滿足使用者的需求，為何中國近50%的市場被外商占領，關鍵就是要打破誤區。對此，李教授通過大量的分析對比實例說明了國產AAS與進口產品的分析性能相當。

　　接下來，李教授憑借其40多年積累的實踐經驗和教訓，總結出了評價分析儀器的標準并將其歸納為六性，分別是：適用性、可靠性、智能性、經濟性、美學性和工藝性。適用性原則是滿足使用要求，不必苛求；可靠性不僅指準確度，還要看故障和售后服務；經濟性是指質量高、性能好、功能全、效率高、價格低和使用成本低；智能型要求儀器盡可能自動化，減少人為因素的影響；美學性的總要求是色調和諧、美觀大方；工藝性包括制造工藝、安裝工藝、維修工藝和使用工藝等全方位。　　

　　最后，李教授介紹了用好原子吸收分光光度計的12個關鍵問題，重點講解了其中的5個：

　　(1)調零問題：原子吸收分光光度計的調零分為儀器調零和空白調零兩種，儀器調零影響到儀器的穩定性，不能用蒸餾水，用0.5%的硝酸水溶液最佳;空白調零要根據具體情況而定，不能盲目用蒸餾水調零，一般來講，使用3倍最小檢測限的溶液或0.5%的硝酸水溶液調零為最佳，但還要保證試樣與空白的pH值接近，否則會出現負峰。

　　(2)樣品的代表性問題：要保證分析樣品的檢驗結果能代表抽檢或送檢樣品乃至代表大批量的原始樣品，就必須按照標準方法的要求進行取樣、粉碎、過篩、干燥，并注意混勻后稱樣，被分析樣品的代表性和分析結果都是非常重要的。

　　(3)測定條件對測定結果的影響：不同的儀器和不同的樣品，要選用不同的最佳儀器分析條件，如火焰測定時要選擇燈電流、光譜帶寬、乙炔流量、燃燒頭高度等，石墨爐法測定時要選擇燈電流、光譜帶寬、干燥溫度、灰化溫度等。

　　(4)關于斜率和截距：許多科技工作者比較注重相關系數是否達到0.999，卻忽略了斜率、截距的變化，測定中吸光度是隨濃度的變化而有改變的，若濃度不準確，只是相關系數好，測定結果也不一定準確。

　　(5)如何判斷分析測試數據的可靠性：①回收率的測定 ②測定方法與測定結果的溯源 ③不同方法的比較 ④樣品測定值的誤差。

 

島津公司 安國玉經理

　　來自島津公司的安國玉經理分別通過PDA-8000光電發射光譜儀、ICPE-9000全譜ICP發射光譜儀和ICPS-7510掃描型ICP發射光譜儀這三款產品介紹了島津分析儀器在鋼鐵行業中的應用。

　　PDA-8000光電發射光譜儀是島津公司于2010年發布的最新產品，主要應用于鋼鐵、有色金屬等研發部門和分析室。PDA-8000具有異常放電監測功能，使用光源的放電能量監測，可以對分析樣品表面狀態(裂紋針孔)放電不良進行識別，提高分析精度。PDA-8000對介在物分析，火花對介在物放電時，介在物化的元素得到的光譜強度很高，對光譜強度出項的次數進行分布處理，對這種傾向進行確認，統計處理固溶狀態元素和介在物狀態的兩方面狀態的存在，進行元素的狀態分析。PDA-8000靈敏度高、分辨率高，而且能夠很好應對粉塵危害。

　　ICPE-9000全譜ICP發射光譜儀，在使用半導體檢測器的ICP發射光譜儀中，首次采用真空型分光器，好處就在于為用戶節約了運行成本，傳統的ICP開機后，需要用高純氬氣進行3～4個小時的吹掃才能進行檢測，而島津這款ICP只需要對紅外系統進行抽真空之后就可以進行檢測了，僅需30min的時間。另一大優勢就是對發射線在190nm以下元素（如S、P）的檢測，真空紫外區域里不含氧，對發射出來的譜線不會吸收，所以在很大程度上提高了檢測的靈敏度。該系統標準配備的是一個微型炬管，口徑為一般普通炬管的1/3，大概可以節約40%的氬氣消耗量。由于采用的是最好的商品化高頻發生器，所以可以使用工業氬氣，又進一步降低了用戶的運行成本。

　　ICPS-7510掃描型ICP發射光譜儀采用真空型光學系統，遠紫外區譜線分析穩定性高，省時省力；測量一級光譜，遠紫外區譜線同樣具有高靈敏度；高分辨率適合于各種復雜基體樣品分析；判斷有無分光干擾。

　　本網收錄相關產品：

　ICPE-9000全譜ICP發射光譜儀

　ICPS-7510掃描型ICP發射光譜儀

,

江蘇天瑞儀器股份有限公司技術工程師 張軍濤先生,報告題目：無損分析技術在鋼鐵行業中的應用

　　來自江蘇天瑞儀器股份有限公司的技術工程師張軍濤先生為我們帶來了題為《無損分析技術在鋼鐵行業中的應用》的報告。張工分別對天瑞公司的能量色散X射線熒光光譜儀和波長色散X射線熒光光譜儀這兩款產品進行了詳細的介紹。

　　天瑞公司的EDX3600系列能量色散X熒光光譜儀可測量從鈉至鈾的所有元素，能夠同時分析24種元素；具備高信噪比的電子線路單元、高效X光管、準直器和濾光片自動切換、抽真空系統以及全元素測試專用的X熒光分析軟件。該系列產品的特點是：（1）采用目前國際上最先進的SDD(硅漂移探測器)，無需液氮制冷，使用非常方便。（2）探測器對輕重元素測試效果都很好，非常適合鋼鐵企業使用。（3）采用超薄鈹窗X光管(75um)，提高對鋼鐵中Mg，Al，Si的激發效果更佳。（4）全封閉X光管強制風冷，不但保證X光管的高壓防護、射線防護，同時就很好的解決了光管散熱問題，X光管壽命更長。（5）采用高速數字多道數據采集技術，大幅度提升儀器探測采集效率，提高儀器分析精度，縮短測試時間。（6）多種分析、解譜方法，大大減少光譜干擾與基體的影響，測試精準度更高。（7）專業的操作軟件，將儀器的控制操作技術完全由軟件實時，加上良好的操作界面，使得客戶使用非常方便。

　　波長色散X熒光分析儀采用小型固定道波長色散；探測器是流氣正比探測器+封閉正比探測器；采用200W中小功率X光管，在固定道的模式下足以保證儀器的測量精度；采用多種不同的分光晶體，以滿足不同元素的測試要求；全新的MCA多譜道分析技術，可以對峰譜實時校對，大幅度提高樣品的測試精度。波長色散X熒光與能量色散X熒光都是非常適合在煉鐵工藝之前使用(包括煉鐵)；同樣適合對鐵合金的測試，其測試鐵精粉等原材料將更加優秀；且使用維護成本低，更適合鋼鐵行業的使用。

　　本網收錄相關產品：

　　EDX3600能量色散X熒光光譜儀　　

　　WDX200波長色散X熒光光譜儀

安捷倫公司原子光譜應用工程師 吳春華

　　來自安捷倫公司的原子光譜應用工程師吳春華工程師為大家介紹了安捷倫公司無機元素分析解決方案及原子光譜技術的進展。

　　吳工程師首先指出今年5月14日，安捷倫公司正式完成對瓦里安公司的收購，這兩大分析儀器公司的合并，使得安捷倫公司的產品線涵蓋了分析儀器領域的是所有范圍。目前，安捷倫公司的無機元素分析產品包括有ICP-MS、ICP-OES以及AAS。接下來，吳老師分別對Varian 700-ES系列ICP-OES和Agilent 7700系列ICP-MS的技術特點進行了詳細的介紹。

　　全譜直讀700系列ICP-OES是瓦里安公司于06年4月底最新推出的新品，該系列產品的采用了中階梯光柵和棱鏡的交叉色譜光學系統，整個光室保持35℃恒溫，其中光柵、棱鏡、檢測器均為固定安裝，整個單色器系統無任何移動部件，確保了儀器具有非常穩定的光學性能。采用一個CCD固體檢測器覆蓋了所有從紫外到可見波長范圍內的譜線(167~785nm)。在消除背景干擾方面，700系列ICP-OES采用了瓦里安公司獨特的Fitted扣背景方式，可準確自動消除背景干擾；FACT—快速自動曲線擬合技術通過一系列的數學模型擬合將受干擾的分析譜線能夠從其干擾譜線中剝離出來。不同強度的發射線對應不同的濃度范圍，強譜線對應于低含量的測量，弱譜線對應于高含量的測量，700系列ICP-OES的多重檢量線功能可同時測量蓋度含量的語速，擴展了儀器的線性范圍。可被廣泛應用于鋼鐵、高鹽、有機樣品的分析。

　　Agilent 7700系列ICP-MS的最重要的特點為：（1）具備HMI高鹽進樣裝置，可實現連續分析大于3%鹽度的樣品，尤其適用于金屬鋼業分析；（2）采用了新型高靈敏度的第三代八極桿碰撞反應池ORS³；（3）唯一的純碰撞池ICP-MS，只需使用He就可以消除所有干擾；（4）高達9個數量級的動態線性范圍；（5）用戶只需在真空腔外操作，便于維護清洗。

　　本網收錄相關產品：

　　700-ES系列電感耦合等離子體發射光譜儀　　

　　7700系列ICP-MS

,

寶鋼股份公司厚板廠羅涇厚板廠項目組 樂金濤主任

　　來自寶鋼股份公司厚板廠羅涇厚板廠項目組的樂金濤主任對鋼鐵行業材料力學實驗室硬件建設中值得關注的若干問題進行了介紹。

　　樂主任首先講到，目前實驗室自身需要關注的問題集中以下八個方面：（1）試樣加工鋼結構廠房的保溫問題；（2）試驗室中央空調的方式；（3）拉力試驗機房間地坪厚度或拉力機基礎問題；（4）設備選型的性價比，兼顧運行成本、維護成本；（5）選擇合格的供應商：技術、質量、售后服務質量、誠實信用；（6）力學試樣樣坯尺寸大小；（7）力學試樣、特別是小試樣的打號或標記問題；（8）備樣或預備樣的管理問題。

　　針對以上問題，樂主任總結到高速低成本的切割工藝，解決大樣坯料分成小試樣料的瓶頸口；提高國產試樣熱處理爐爐堂有效尺寸范圍內溫度均勻性；板狀或長圓棒拉伸試樣、沖擊試樣高效自動化加工問題；拉力試樣在試驗前的準備工作專用裝置；沖擊缺口投影儀的定量檢查問題；沖擊和DWTT試樣斷面率的自動測量儀器等都是目前鋼鐵行業材料力學實驗室的需求所在。

 

國家質檢總局 周錦帆教授

　　最后，來自國家質檢總局的周錦帆教授主要向大家介紹了潔凈鋼中14個微量稀土的陰離子交換分離——ICP-AES的分析方法，并對如何建立一個新分析方法的程序進行了介紹。

關于潔凈鋼中14個微量稀土元素的分析　　

      分析潔凈鋼中的14個微量稀土元素，聽起來簡單，但在周教授開發方法之前是一個非常難的題目。不僅歷來沒有人解決，而且被寶鋼作為技術攻關課題，成立專門的小組來攻關。在寶鋼把攻關課題告知周教授后，難題迎刃而解，周教授不僅熟悉所有的無機元素分析，而且熟悉各種無機離子的性質并能靈活應用離子交換的方法分離復雜體系。

      周教授通過對各種分離方法的比較，選擇采用Dowex 1-X8陰離子交換樹脂的分離方法，并使用ICP-AES來檢測潔凈鋼種的15個稀土元素。該方法可用于測定鋼中含量≥1×10^-5%的單個稀土。陰離子交換樹脂的分離過程為：（1）用20mL 6mol/L HCl溶液平衡柱；（2）10mL樣品過柱（使Fe³⁺吸附在離子交換柱上），流出的RE溶液用50mL容量瓶收集；（3）用10mL 6mol/L HCl洗滌吸附在樹脂粒中的RE；（4）繼續用6mol/L HCl洗滌RE，收集RE溶液至50mL；（5）用1.6mol/L HNO₃30mL洗滌分離柱，使柱再生。最終將收集的RE溶液用ICP-AES方法對稀土元素分別進行測定。該方法不僅在周教授所在實驗室應用，而且在得到了數位無機元素分析專家的驗證，并解決了寶鋼的難題。該方法已發表在國外的期刊上，并得到國內外同行的廣泛引用。

      周教授還簡要介紹了自己從業數十年來的體會，他說，作為一個分析工作者，自己開發的分析方法被別的同行實驗室應用，是分析工作者的快樂和成就。因此接下來，他對臺下所有的分析工作者語重心長地講述了如何建立一個新分析方法的“訣竅”。

如何建立一個新分析方法？步驟和程序

　　在討論如何建立一個新分析方法的程序時，周教授總結為以下五個部分：

　　一、確定欲建立的新分析方法

　　確定欲建立的新分析方法即為選題，選題的原則是：需要解決的分析課題、實驗室條件能夠勝任、有把握完成等。在允許的情況下，可以適當選擇難度較高的課題，這樣不僅學術收獲大，而且可以在高水平雜志上發布，獲獎幾率高。

　　二、國內外文獻調研，并寫調研報告

　　不了解國內外同行的研究現狀，不可能作出高水平的學術成果。很多分析化學研究工作，國外學者有可能已做過，閱讀外文資料既可以了解國外同行研究現狀，與自己的學術水平作比較，又可以了解國外學者是如何撰寫論文和作研究的。

　　三、根據調研報告，結合本實驗室條件制定探索性試驗方案

　　將國內外文獻按不同分析方法給予總結并寫調研報告，重點寫將采用的分離方法和測定方法的調研報告并說明理由。設計分析方法要考慮準確性、實用性、可推廣性、創新性（學術價值的核心）等要素。

　　四、做關健性試驗，并予以完善、經過大量樣品考驗，完成新分析方法研究

　　關鍵性實驗是建立新分析方法的最重要部分，它對課題完成的質量有很大影響。樣品分析及加入回收試驗，盡可能多做各種不同類型樣品，以發現樣品分析時產生的問題，從而提高分析方法的適用性。標準樣品的分析尤為重要，是考驗分析方法可靠性最重要的方法。關鍵性實驗應重復地做，以便保證數據可靠。

　　五、撰寫論文—分析研究報告，并在學術刊物上公開發表

　　撰寫論文的原則是：在“前言”部分客觀介紹同行的研究工作，所介紹的實驗條件準確、規范，論文內的數據準確可靠，“結論”客觀、準確、可信，參考文獻書寫規范。      

 

　　鋼鐵行業分析檢測技術與儀器交流研討會，在李昌厚教授的總結中園滿結束。整個交流會中，每位專家的發言都針對鋼鐵行業的分析、選型難題展開講解;百余位一線的分析工作者在全場交流會中非常認真地聽取專家講解，并積極和專家交流，交流會獲得了非常好的出乎預期的效果。燕澤程教授也表示，中國儀器儀表學會“科技下廠礦”的品牌活動，將會繼續深入辦下去，讓更多的專家走近一線分析人員，介紹前沿和實用的經驗，并真正解答分析人員的難題。

合影留念

附錄：報告人簡介

1、李昌厚教授，中國科學院上海生物工程研究中心，教授，博士生導師。1963年畢業于天津大學精密儀器系光學儀器專業，同年分配到中國科學院上海有機化學研究所工作，后調到中國科學院上海生物工程研究中心工作。曾任中國科學院上海有機化學所804研究組組長、中國科學院上海生物工程研究中心學術委員會委員、職稱委員會委員、學位委員會委員、儀器分析室主任、生化儀器研究組組長等職。1992年開始，任華東理工大學兼職教授。目前被推選任中國儀器儀表學會分析儀器分會副理事長兼光譜儀器專業委員會副主任，中國國家認證認可監督管理委員會實驗室資質認定國家級評審員，《生命科學儀器》副主編、《光學儀器》副主編等十多個著名學術團體的領導職務。1992年起享受國務院政府特殊津貼。

      李昌厚教授長期從事分析儀器及其應用研究、生命科學儀器及其應用研究；在光譜儀器、色譜儀器的研制及其應用方面、在各類分光光度計和高壓液相色譜儀器的性能技術指標檢測等方面有精深研究。

      作為第一完成者，李昌厚教授共完成科研成果15項；經中國科學院組織專家組鑒定，其中13項達到鑒定時國際上同類產品的先進水平，其余2項填補國內空白。

      作為第一獲獎人，李昌厚教授先后獲得國家發明獎、省市級（中國科學院和上海市）科技進步獎等共5項；作為第一作者，在國內外公開發行的一、二級學報上發表論文180多篇，其中4篇被評為全國優秀論文。已出版的專著有：（1）李昌厚著，《紫外可見分光光度計》，北京：化學工業出版社，2005；（2）李昌厚著，《原子吸收分光光度計儀器及應用》，北京：科學出版社，2006；（3）李昌厚著，《儀器學理論與實踐》，北京：科學出版社，2008；（4）李昌厚等編，《高速分析及其應用》，北
京：冶金工業出版社，2000。（5）李昌厚著，《紫外可見分光光度計及其應用》，北京：化學工業出版社，2010.


2、樂金濤高級工程師，寶鋼股份公司技術中心，高工。
 
      工作經歷：（上海第三鋼鐵廠中心試驗室、上海浦東鋼鐵公司鋼鐵研究所、寶鋼集團浦東鋼鐵公司技術中心）設備科科長、力學實驗室主任；寶鋼集團浦東鋼鐵公司搬遷羅涇工程指揮部檢化驗項目建設主管；寶鋼股份公司中厚板分公司厚板廠項目組；寶鋼股份公司厚板廠羅涇厚板廠項目組。

      技術資職：高級工程師，具有冶金、機械、鍋爐壓力容器、商檢等行業材料力學檢驗專業高級檢測人員資職。

      社會兼職：全國鋼標準化技術委員會力學及工藝性能試驗分技術委員會 委員；力學即工藝性能試驗方法國家標準評價專家；全國海洋船舶標準化技術委員會船用材料應用工藝分技術委員會特邀專家；全國冶金物理測試網力學與試樣加工技術委員會副主任委員；冶金《物理測試》雜志編委會副主任委員；上海市金屬學會冶金檢測專業委員會委員；全國分析檢測人員能力培訓委員會培訓大綱編寫專家、培訓教師；上海市冶金工業職業技能培訓指導中心培訓教師；中國國際招標網機電產品評審專家；上海寶華國際招標公司檢化驗設備權威評審專家。


3、周錦帆，國家商檢局教授級高工。國家檢驗檢疫局《檢驗檢疫科學》雜志創辦人、主編，教授級高工；江蘇檢驗檢疫局金屬材料重點實驗室顧問；《理化檢驗》雜志編委。　　

更多閱讀：

　　制藥行業分析檢測技術與應用研討會在津舉行