第十三屆全國離子色譜學術大會報告（一）

　　2010年9月8日~10日，第十三屆全國離子色譜學術報告會在美麗的海濱城市青島隆重召開，大會期間共有來自全國40多位離子色譜專家做大會報告，內容涉及離子色譜理論研究、檢測方法建立、樣品處理方法研究、聯用技術研究、儀器功能開發等。分析測試百科網作為本屆大會的應邀媒體，將對大會報告進行系列報道。

中國科學院大連化學物理研究所 張玉奎院士

　　首先，來自中國科學院大連化學物理研究所的張玉奎院士做了題為《蛋白質樣品預處理方法進展》的報告。張院士在報告中分別介紹了該課題組在通用性富集、選擇性富集和膜蛋白預處理這三方面的最新應用技術。

　　在通用性富集方法中，張院士重點介紹了該課題組最新研制的采用兩性電解質作為配體的蛋白質均衡器，該均衡器采用多個氨基和羧基作為兩性電解質，并將硅膠或聚合物微球更換為磁性納米材料基質，不僅可提高配體的固載量，而且便于操作，使得蛋白質鑒定數目提高了3~4倍。

　　在選擇性富集方法中，張院士介紹了其課題組研制的蛋白質印跡材料、雜化固載金屬親和色譜（IMAC）整體材料以及金屬氧化物氣溶膠這三種最新技術。其中在蛋白質印跡材料中采用金屬輔助印跡機械強度高，易保持模板蛋白構象，且模板蛋白質容易去除，尤其Cu²⁺和Fe²⁺輔助效果最佳。雜化固載金屬親和色譜（IMAC）整體材料對磷酸化肽具有很好的選擇性，載樣量可達2.6mg/ml，回收率高達68.9%，實現了磷酸化肽的高選擇性富集。

　　由于離子液體作為一種綠色溶劑，具有溶解能力強、熱穩定性高、液態范圍寬等特點，并已成功應用于樣品萃取、色譜分離以及質譜分子中，所以張院士所在課題組采用基于離子液體的膜蛋白質樣品預處理技術，離子液選用1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸鹽（BMIM BF4），使用該離子液使得使得膜蛋白溶解能力增強，可以鑒定到更多的跨膜蛋白質。

浙江大學理學院化學系 朱巖教授

　　來自浙江大學理學院化學系朱巖教授為大家帶來了題為《離子色譜柱切換技術聯用測定高濃度有機基體中的痕量陰離子》的報告。

　　朱教授在報告中指出工業原料中的雜質控制非常重要，比如醫藥原料中離子雜質超標可能會給合成的藥物帶來毒性或者副作用；在離子色譜分析領域，對于高濃度的有機樣品，為避免損害儀器，必需經過一定的前處理技術才能進樣檢測。而常見的前處理技術往往步驟復雜，耗時巨大，容易造成樣品損失。因此，柱切換技術作為一種簡單精確的在線樣品前處理技術應運而生。

　　傳統柱切換技術需要多臺色譜儀器，過于復雜，且分析時間長，對實驗室條件要求甚高。朱教授所在課題組將柱切換技術的結構進行簡化，利用離子色譜儀中的抑制器和一個十通閥，在同一臺色譜儀上實現離子色譜柱切換技術。該簡化的單泵柱切換系統，利用抑制器將KOH淋洗液轉化為水作為前處理柱的淋洗液，在同一個色譜系統中產生兩種淋洗液，實現色譜分離與前處理柱再生同步進行。該新型的柱切換系統大大簡化了儀器設備，節省了分析試劑和分析時間，提高分析效率。

廈門大學化學化工學院化學系 胡榮宗教授

　   來自廈門大學化學化工學院化學系的胡榮宗教授為大家做了題為《離子色譜電導檢測器的進展》的報告。

　　電導檢測器的檢測原理是基于兩大定律即Kohlraush定律和歐姆定律，而對于溶液電阻/電導檢測存在諸如激勵信號必須施加到被測溶液電阻、恒定電勢未完全施加在被測溶液電阻導致測量誤差、電極電化學反應產物干擾被測溶液、以及雙墊層電容和極間電容充電流影響等困難。為克服技術難題科學家先后開發了交流（AC）激勵模式和直流激勵模式兩種模式的電導檢測器。交流激勵模式經典用例即雙極脈沖電導檢測器，以及克服電極極化后的交流激勵四電極電導檢測器；直流激勵模式實例有直流四電極雙排液電導檢測器和細針管式直流電導檢測器。

　　胡老師在介紹電導檢測器的新發展中重點講解了一種四電極、直流恒電流激勵方式的離子色譜電阻檢測器，它將原來復雜的交流激勵電導檢測方式改為簡單的直流激勵的電阻檢測模式，有效地簡化了電路結構，完全避免了直流檢測模式中的電極極化和電解產物的影響。在池體設計方面，采用四電極雙膜三室結構，用兩張離子交換膜將檢測室與陽極室和陰極室隔開。此外新型檢測器還包括電荷檢測器、表面聲波型非接觸電導檢測器、電勢化學抑制電阻檢測集成器等。最后胡老師指出廈門大學自主研發的新型DZS抑制式電阻/電導檢測器可方便地自組離子色譜，擴展已有的高壓液相色譜（兼有離子色譜功能），還可組成抑制式單柱離子色譜儀。

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中國科學院生態環境研究中心 牟世芬教授

　　來自中國科學院生態環境研究中心的牟世芬教授為大家做了題為《復雜基體中痕量陰陽離子的離子色譜法分析中的幾個問題》 的報告。

　　離子色譜分析中，常見到的一個問題是高濃度的基體離子對待測離子的干擾。離子色譜的應用的一個特點是常見陰陽離子大多是離子色譜的靈敏成分，樣品基體中常含有高濃度的常見離子。高濃度的待測離子對固定相的親合力不同，干擾的情況不同，處理的方法也不同。因此如何用比較簡單的方法去除干擾成分成為分析人員比較關心的問題。

　　牟老師在報告中指出了稀釋法、閥切換、2D離子色譜等幾種去除高濃度基體離子干擾的方法，其中針對2D離子色譜牟老師做了重點介紹。兩維離子色譜（2D）是近幾年發展起來的解決復雜基體中痕量陰陽離子的測定的新方法，主要是用氫氧化物作淋洗液，在抑制器的抑制反映中可將淋洗液轉變成沒有洗脫力的水，并在第一維與第二維選用不同選擇性與尺寸的分離柱進行分離。研究結果表明二維離子色譜不僅去除高濃度基體離子干擾，還縮短了分析時間，提高了分析效率。

華東理工大學藥學院 楊丙成老師

　　來自華東理工大學藥學院得楊丙成老師為大家帶來報告題為《電滲微泵—毛細管離子色譜的聯用》。

　　楊老師重點介紹的是一種電滲微泵-毛細管離子色譜聯用技術。通過采用溶膠—凝膠技術制備了一種高柱壓硅膠整體柱為泵體、以離子交換微球替換傳統的離子交換膜發展了一種新型的隔離電場高壓接口，從而構建了一種新型高壓電滲泵（EOP）。此高壓電滲泵（EOP）以水為工作介質，EOP驅動純水通過一微型電致淋洗液發生器在線轉化為毛細管離子色譜（CIC）所需要的淋洗液。楊老師在報告中展示了EOP-CIC聯用技術應用于陰離子分析的譜圖實例，充分證明了EOP-CIC聯用技術的可行性。

廣東省疾病預防控制中心理化檢驗所 鐘志雄研究員

　　廣東省疾病預防控制中心理化檢驗所的鐘志雄研究員向大家介紹了題為《化妝品中烷基胺的離子色譜儀法測定》的研究課題。

　　烷基胺有特殊的刺激氣味，對皮膚、眼睛、上呼吸道以及肺具有強烈的刺激作用。并且烷基胺是化妝品禁用物質，因此檢測烷基胺具有重要的現實意義。運用傳統的液相、毛細管電泳法測定烷基胺樣品一般要經過衍生處理，容易受復雜基體的干擾；離子色譜法和氣相色譜法測定的樣品要經過繁雜的前處理操作。通常樣品采用較高濃度的鹽酸、高氯酸、乙酸、甲磺酸和三氯乙酸溶液浸提有機胺。

　　鐘老師在實驗中建立了化妝品中甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、丙胺和丁胺離子色譜分析方法。樣品用乙腈和乙酸溶解，室溫下浸提，經固相萃取柱凈化后抑制電導測定，運用儀器ICS-2500 離子色譜儀（DIONEX）配置有ED50 電化學檢測器，操作簡便。 通過實驗研究，最后結果表明采用乙2酸-乙腈溶液浸提法處理樣品，SPE 柱凈化和去除干擾成分，回收率高。

戴安中國有限公司應用研究中心 梁立娜博士

　　來自戴安中國有限公司應用研究中心的梁立娜博士為大家分享了《離子色譜在藥典中的應用》的報告。

　　梁博士在報告中提到藥典中藥物的檢測，大部分均采用了液相色譜的方法。然而，對陰離子、陽離子和有機酸等極性親水性成分的檢測，離子色譜法更具優勢；此外，安培檢測器，作為離子色譜的另一種電化學檢測器，在檢測氨基酸、糖和胺類化合物方面具有獨特優勢。因而，離子色譜法在國外及中國藥典中均得以采用。

　　梁博士在報告中重點列舉了離子色譜檢測鏈霉素A和二雙氫鏈霉素應用實例，實驗通過參照現行美國藥典檢測兩種鏈霉素素的標準方法，運用戴安離子色譜儀器及戴安CarboPac PA1色譜柱建立了簡單的高效陰離子交換色譜HPAE-PAD方法對鏈霉素A和二雙氫鏈霉素進行定性和定量。實驗結果表明該分析方法重現性好，適用性強，完全滿足美國藥典中檢測鏈霉素的方法。